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【干货分享】空白知多少?

放大字体  缩小字体 发布日期:2022-01-21
核心提示:1.全程序空白(现场空白) :将实验用水代替实际样品,置于样品容器中并按照与实际样品致的程序进行测定。一致的程序包括运至采样现
 1. 全程序空白(现场空白) :

 

将实验用水代替实际样品,置于样品容器中并按照与实际样品致的程序进行测定。致的程序包括运至采样现场、暴露于现场环境、装入采样瓶中、保存、运输以及所有的分析步骤等。

 

设置全程序空白样品的目的在于确认采样、保存、运输、前处理和分析全过程中是否存在污染和干扰。

 

按分析方法中的要求采集全程序空白样品,空白测定值应满足分析方法中的要求,般应低于方法检出限。

 

如分析方法中未明确,每批次水样均应采集全程序空白样品,与水样起送实验室分析,以判断分析结果的准确性掌握全过程操作步骤和环境条件对样品的影响。般情况下,不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果。

 

 

2.实验室空白

 

将实验用水代替实际样品,按照与实际样品一致的分析步骤进行测定。

设置实验室空白样品的目的在于确认前处理和分析过程中是否存在污染和干扰。

 

每批次水样分析时空白样品对被测项目有响应的,至少做2个实验室空白,测定结果应满足分析方法中的要求,一般应低于方法检出限。

对出现空白值明显偏高时,应仔细检查原因以消除空白值偏高的因素。

 

3. 运输空白:

 

采样前在实验室将高纯水装入采样瓶中,密封将其带到采样现场。

采样时不开封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行实验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。

运输空白可用来测定样品运输、现场处理和贮存期间或由容器带来的可能沾污。饮用水要求每批样品必须有一个运输空白。

 

4.采样器具、采样瓶空白

 

采样瓶空白本底测试指用纯水(经检验合格纯水)注入样品瓶后作为一个样品,按照实际样品分析程序,测定空白试验结果,检验采样瓶是否合格。

每种材料不同规格的样品瓶每批至少抽取3% (样品瓶比较少时最少抽测1)经清洗后的样品瓶,按项目进行空白试验。空白试验结果低于检出限,抽检结果合格。当检测结果高于检出限时,应查找原因,重复清洗本批次至合格为止。

 

5. 保存剂空白

取两份或两份以上纯水,加入固定剂,然后不经蒸馏、消解等实验室预处理,直接分析后测定水样浓度。

 

每种固定剂必须覆盖该固定剂添加的所有分析项目。固定剂空白试验结果应符合要求,如检测结果小于检出限,则该批次固定剂合格;否则,应查找原因,或更换固定剂后重新检验。固定剂的准备工作及空白试验(HJ91.1-2019) 

 

 

7. 试剂空白:

 

以分析待测样品溶液所使用的溶剂作为空白,其余操作步骤和实际样品相同的空白实验。如氨氮规定试剂空白的吸光度应不超过0.030 (10mm比色皿)试剂空白一般应低于方法检出限。

 

 

8. 操作空白

 

除不添加实际样品外样品制备、前处理、仪器分析和数据处理步骤与实际样品分析步骤相同的空白实验。 操作空白用来检查样品制备过程的污染程度,评价实验环境的污染干扰水平。

编辑:songjiajie2010

 
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