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检验员必须掌握的基础知识,超实用可自查!

放大字体  缩小字体 发布日期:2022-01-14  浏览次数:72
核心提示:检测基础知识扎实,才能高效进行日常检测工作,获得准确的实验数据,但在日常实验中,往往越是基础的,越是容易忽略。本期我们一
 检测基础知识扎实,才能高效进行日常检测工作,获得准确的实验数据,但在日常实验中,往往越是基础的,越是容易忽略。本期我们一起回顾一波重要的检测基础知识,大家可以对照自查哦!


| 01.常用的技术规范用语

| 02.标准溶液的配制与注意事项

| 03.容量瓶的使用方法

| 04.移液管的使用方法

| 05.刻度吸管的使用方法

| 06.容量仪器使用的注意事项

| 07.常用仪器的使用知识


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01

常用的技术规范用语

 

1、表述与试剂有关的用语。

如“取盐酸2.5mL”:表述涉及的使用试剂纯度为分析纯,浓度为原装的浓盐酸。类推。

“乙醇”:除特别注明外,均指95%的乙醇。

“水”:除特别注明外,均指蒸馏水或去离子水。

 

2、表述溶液方面的用语。

除特别注明外,“溶液”均指水溶液。

“滴”,指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量,20℃时20滴相当于1mL。

“V/V”:容量百分浓度(%),指100mL溶液中含液态溶质的毫升数。

“W/V”:重量容量百分浓度(%),指100mL溶液中含溶质的克数。

“7:1:2或7+1+2”:溶液中各组分的体积比。

 

3、表述与仪器有关的用语

“仪器”:指主要仪器;所使用的仪器均需按国家的有关规定及规程进行校正。

“水浴”:除回收有机溶剂和特别注明温度外,均指沸水浴。

“烘箱”:除特别注明外,均指100~105℃烘箱。

 

4、表述与操作有关的用语。

“称取”:指用一般天平(台称)进行的称量操作。

“准确称取或精密称取”:指用分析天平进行的称量操作。

“恒重”:指在规定的条件下进行连续干燥或灼烧至最后两次称量的质量差不超过规定的范围。

“量取”:指用量筒或量杯量取液体的操作。

“吸取”:指用移液管或刻度吸管吸取液体的操作。

空白试验”指不加样品,而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量进行的操作,所得结果用于扣除样品中的本底值和计算检测限。

02

标准溶液的配制与注意事项

 

标准溶液是具有准确浓度的溶液,用于滴定待测试样。其配制方法有直接法和标定法两种。

 

1、直接法

准确称取一定量基准物质,溶解后定量转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。根据称取物质的质量和容量瓶的体积,计算出该溶液的准确浓度。例如,称取1.471g基准物质K2Cr2O7,用水溶解后,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即得K2Cr2O7溶液的量浓度=0.02000mol/L。

或将其写作[K2Cr2O7]=0.02000mol/L。 

 

2、标定法

有些物质不具备作为基准物质的条件,便不能直接用来配制标准溶液,这时可采用标定法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或已知准确浓度的另一份溶液)来标定它的准确浓度。例如HCL试剂易挥发,欲配制量浓度CHCL为0.1mol/L的HCL标准溶液时,就不能直接配制,而是先将浓HCl配制成浓度大约为0.1mol/L的稀溶液,然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定,或者用已知准确浓度的NaOH标准溶液来进行标定,从而求出HCl溶液的准确浓度。

 

在实际工作中,有时选用与被测试样组成相似的“标准试样”来标定标准溶液,以消除共存元素的影响,提高标定的准确度。

 



配制溶液注意事项

(1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上;

(2)溶液要用带塞的试剂瓶盛装;

(3)每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签;

(4)溶液储存时应注意不要使溶液变质;

(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸缓慢倒入水中;

(6)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道;

(7)应熟悉一些常用溶液的配制方法。

03

容量瓶的使用方法

 

容量瓶在使用前要检查是否漏水。向容量瓶中加水到标线附近,盖好容量瓶塞,用布将容量瓶外的水揩干。左手食指按住瓶塞,右手手指托住容量瓶底边缘,将容量瓶倒立2min,观察容量瓶塞周围有无水渗出。如不漏,把容量瓶放正,将容量瓶塞转动180°后再倒过来检查一遍。

 

1、容量瓶具有细长的颈和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞与瓶应编号配套或用绳子相连接,在瓶颈上有环状刻度。容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。

 

2、向容量瓶中加入溶液时,必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上,否则会引起测量体积不准确。容量瓶有无色、棕色两种,选用时应注意。

 

3、容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的,配好后的溶液如需保存,应转移到试剂瓶中,不要用于贮存溶液。容量瓶不能在烘箱中烘烤。

 

04

移液管的使用方法

 

移液管有各种形状,最普通的是中部吹成圆柱形,圆柱形以上及以下为较细的管颈,下部的管颈拉尖,上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。

 

根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用,在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管,反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。

 

1、使用时,摇匀待吸溶液,将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中,用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干,并插入小烧杯中吸取溶液,当吸至移液管容量的1/3时, 立即用右手食指按住管口,取出,横持并转动移液管,使溶液流遍全管内壁,将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作,润洗了3-4次后即可吸取溶液。

 

2、然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液液面下约1cm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。这时,左手拿橡皮吸球(一般用60mL洗耳球)轻轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到刻度标线以上约1cm时,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液面缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。

 

3、再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。

    

4、注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体,不可吹出。

05

刻度吸管的使用方法

 

1、刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量数字,下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。

 

2、刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时,溶液停止流出后,应将管内剩余的溶液吹出;使用标有“快”字的刻度吸管时,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。

    

3、量取时,最好选用略大于量取量的刻度吸管,这样溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(读数的方法与移液管相同)。

06

容量仪器使用的注意事项

 

1、移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。

 

2、滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁,以免造成内壁划痕,容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗,再用洗衣粉水洗涤(不能用毛刷刷洗),用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗3次,倒挂,自然沥干,不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠,先用自来水冲洗,沥干后,再用重铬酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗3次,倒挂,自然沥干。

 

3、需精密量取5、10、20、25、50mL等整数体积的溶液,应选用相应大小的移液管,不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。

 

4、使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗(3次),应先量取较稀的一份,然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时,高于标线的距离最好不超过1cm,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可以吸得再高一些荡洗管内壁,以消除第一份的影响。

 

5、容量仪器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等)需校正后再使用,以确保测量体积的准确性。

07

常用仪器的使用知识

 

1、电热恒温干燥箱(烘箱、干燥箱)

 

电热恒温干燥箱的使用方法:

(1)在排气孔插入温度计并将排气孔旋开,先进行空箱试验。开启电源开关,当“温度调节”旋钮在0位置时,绿色指示灯亮,表示电源已接通;将旋钮按顺时针方向从0旋至某位置时,在绿色指示灯灭的同时红色指示灯亮,表示电热丝已通电加热,箱内升温;然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮;说明电器工作正常。

 

(2)打开箱门,将干燥物放入架子上,再关上箱门。调节“温度调节”旋钮较高位置,当温度计指示升到比所需温度低2-3时,将旋钮按逆时针方向旋回红、绿灯交替明亮处,即能自动控制温度。待温度稳定后若达不到或已超过所需温度,可再作小的调节。

若使用电接点水银温度计式温度控制器进行温度控制恒温。则先旋松手动磁钢上的固定螺丝,再旋转手动磁钢,使细丝杆上的扁形螺丝下边缘调至所需温度,打开电源加热。当达到温度后便能自动控制温度。待温度稳定后若达不到或已超过所需温度,可再作小的调节。

 



注意事项

(1)放入到每一搁板上的物品不能超过15kg,物品不能过密,底部的散热板上不应放物品,以免影响热气流向上流动。并禁止烘焙易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。

(2)为了防止控制器失灵,必须有人经常地查看,不能长时间远离。

(3)当需要观察工作室内样品的情况时,可开启外道箱门,透过玻璃门观察。但箱门以尽量少开为宜,以免影响恒温。特别是当工作温度在200℃以上时开启箱门有可能使玻璃门骤冷而破裂。

(4)有鼓风的干燥箱,在加热和恒温过程中必须将鼓风机电源启开,否则影响工作室的温度的均匀性和损坏加热元件。

(5)箱内外应经常保持清洁。

 

2、电热恒温水浴锅

关闭放水阀门,将水浴锅内注入清水至适当的深度,一般不超过水浴锅容量的2/3。接上电源插头,调节“调温旋钮”顺时针至适当温度位置,开启电源开关,红灯亮表示通电加热。此时若红灯不亮可反复调节“调温旋钮”并观看红灯,如仍不亮,应检查控制箱是否有短路失灵。

 

当温度计指示到距想要控制的温度约2℃时,应反向转动“调温旋钮”至红灯熄灭止,此后红灯不断熄亮,表示恒温控制器发生作用。再略微调节“调温旋钮”即可达到预定的恒定温度。

 



注意事项

(1)切记经常检查水位,水位一定要保持不低于电热管,否则将立即烧坏电热管。

(2)不要让控制箱内部受潮,以防漏电损坏。并注意水箱是否有渗漏现象。

(3)使用完毕,应注意关掉电源。长时间不用,应把水箱内的水倒掉。 

编辑:songjiajie2010

 
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关键词: 检验
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