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液相色谱仪的保养与维修!

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-06-14  来源:食品实验室服务公众号  浏览次数:690
核心提示:一些有关液相色谱仪的保养与维修的知识,绝对的干货!
一、仪器的保养


1、整机保养

(1)短期停机
在完成一天工作以后,都要停机等第二天再继续工作,则可按以下步骤停机。
A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。
B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。
C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。
D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD” 和“INJECT”两个位置)。
E)切断实验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。
F)将仪器罩上防尘罩。
 
(2)长期停机
仪器须数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~ D)步骤处理外,还须完成以下步骤:
A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟 (流速0.5 mL/min ~ 1.5 mL/min)后停泵。
B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。
C)用普通φ1.6导管替代分离柱联结。
D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min, 冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。
E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管, 分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。
F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。
G)检测器存放地点应干燥。


2、输液泵的保养

输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不注意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。
 
a)使用甲醇作流动相,请注意自身保护和环境保护,废液注入空瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。
b)输液泵使用前,先注意探漏检查,视各 密封点和泵体有否漏液。
c)在无流动相通入的情况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封环磨损。
d) 测试泵流量性能时,用于收集液体的容器, 应选用小口瓶颈的容器,防止收集过程中,溶液蒸发,影响测量精度。必要时应将其密封存放在干燥容器内,以预防光学系统霉变。
e)金属泵体的输液泵,应尽量避免使用含有卤离子(如KCL、NaCL、NH4CL)的流动相或能产生卤离子的流动相,若必须使用此类流动相,建议使用泵体用非金属材料制造的输液泵。方则使用后,应立即使用去离子水清洗泵体和整个色谱系统的管路。
f)使用的流动相必须是HPLC级或分析纯级,特别是配置的流动相,在使用前,必须过滤掉其中的颗粒状杂质和其他物质(使用0.45μm的滤膜过滤)
g) 长期不使用输液泵,应在最后分析结束时,用注射器吸取去离子水通过专用的泵头清洗孔清洗泵体和柱塞杆。以延长密封圈和宝石柱塞杆的寿命。
h) 输液泵液路在维修或保养时,应切断仪器电源。非专业维修人员请不要打开机箱罩。


3、清洗单向阀和阀体

可以按下图来清洗(仅供参考):
——非专业仪器维修人员不得装拆输液泵的泵体和单向阀。

——各种不同型号的输液泵机械结构有所不同,维修人员清洗或更换柱塞棒和密封环时,须严格按照该仪器厂商提供的资料(维修说明书)的程序进行。
 
清洗单向阀可以参考下图:
单向阀不易损坏,但长期运行,会有污染物粘在阀芯中的宝石球和宝石座上,为此须拆开阀体,进行清洗。


4、六通阀的保养

六通进样阀是确保分析精度的重要部件,在高压液体的压力下阀面旋转60度,并确保不漏液,这就要求输液孔的密封面上不能有一点微小的固体杂质。因此进入六通阀的样品必须进行过滤处理,以保证分析样品中呈完全的液体状态。

样品的处理方法和需用器具如以下所示:
 
过滤样品的器具为:

测试样品的处理:
 
专用注射器:
若进样量小于20微升,可使用50微升的微量平头注射器(液相专用)。

每次进样保持20微升,可使用1毫升的注射器,但必须使用特殊的平头注射针头,每次注射量约0.05~0.1毫升,可一次吸取0.9~1毫升的分析样品,多次进样。(转动进样阀时,不必拔出注射器)


5、六通阀的清洗

当多次进样,特别是注射过高浓样品或黏度较大的样品后,很容易污染阀体。因此当使用久后,必须进行清洗。
可采用阀体专用的清洗接头(下图),按图所示接在2ml~5ml的注射器上,吸取酒精溶液,然后从进样口注射进去,余液从排液管导出,在“LOAD”和“INJECT”两个位置各进行数次。

最后再用二次蒸馏水冲洗数次用干净的压缩空气或氮气吹净进样口及定量管、废液管中的余液,待用。
当六通阀污染严重或通孔有异物进入而堵塞时,则必须将阀拆开,取出其中定子、定子组件、转子密封圈,浸入酒精溶液中清洗,然后再用超声波清洗器在二次蒸馏水浸洗中进行清洗,用干净气体冲洗各通孔后,烘干,重新组合装配。

 
6、液相色谱柱的保养

重新安装时,可稍稍削去柱管输入端管口一薄层固定相(最好削后用同类固定相填补)然后装上过滤片,拧紧柱接头,封闭两端螺口。
色谱柱常期不使用时,除了进行清洗处理外,还必须在其中充入该柱规定的贮藏液(甲醇、去离子水等)后再密封保存,重新启用时,应用流动相冲洗数分钟后,再接入检测器,以免贮藏液进入流通池。
注:液相色谱柱的种类繁多,不同的分析对象,应选用不同的分离柱、流动相和操作波长。在实际应用中用户可参阅专业液相色谱仪文献和书籍中介绍的内容结合本仪器的特点,选择最佳的分析条件,以达到您的分析目的。

 
7、液相检测器的保养

微小的颗粒杂质或薄膜沉积在流通池里,会导致基线噪声的增加或降低灵敏度。此时必须进行清洗处理。一般常规清洗不必拆下流通池,可直接在流通池入口处(即检测器输入端),接上一个专用的注射器接头,依次用去离子水、酒精和3M HNO3冲洗流通池,最后用去离子水反复冲洗数次。检测器出口用玻璃瓶盛接流出的废液。
若检测器已长期使用或受到高浓度样品的污染,经上述方法还不能除去污垢,就得取下流通池,按以下步骤拆开进行清洗:
1)卸下紫外检测器侧面遮盖流通池的盖板,松开固定流通池支架的螺钉,小心地取出流通池支架。
2) 拆下连接流通池输入、输出端的不锈钢导管(或PEEK导管),卸下流通池体。仔细拧下石英窗和透镜的护圈。小心取下垫圈、石英窗、透镜、护圈,放在一个盛有乙醇的烧杯内,用超声波清洗机处理5min~10min。
3) 用蒸馏水、乙醇冲洗流通池,并用超声波清洗,最后用去离子水冲洗数次,除去池内杂物。
4)烘干各部件(注意:避免用手直接接触透镜及石英窗)。
5)重新装配流通池体。
6) 按原样装在流通池支架上,并接好导管,并进行试漏。(方法:池体输入端与恒流泵连接,开启恒流泵(流动相用蒸馏水),视各密封点及石英窗口是否有漏液溢出。
7)装入紫外检测器机箱内,盖上盖板,并用原螺钉、螺帽固定。
注:上述拆洗应有经培训过的专业维修人员进行。


8、使用液相色谱仪应注意的事项

(1)开启输液泵后,应放空泵的输出端,排除泵体内的气泡再与进样阀、色谱柱相接,方能使流速稳定。
(2)第一次使用的色谱柱或进样过高浓度样品的色谱柱,应在设置流量下,将柱出口放空,老化数小时后,再与检测器的流通池输入端相连接。
(3)开启柱箱温度控制器后,应注意色谱柱的最高使用温度,防止过温。
(4)检测器开启后,请勿带电搬动位置,防止机内氘灯损坏。
(5)流通池流出的废液必须集中收集处理,防止污染环境。
(6)必须使用平头专用注射针进入样品,严禁使用普通针尖针头进样。若进样量小于定量管的容量时,可使用微量平口注射器注入六通阀后(不要拔出注射器),立即转动六通阀,完成一次进样。
(7)当信号电压超过1V或满量程信号超过量程范围时,有可能出现“平头峰”,其积分面积及保留时间会产生很大的误差,此时应稀释样品或扩大量 程范围后再进样。


二、液相色谱仪常见故障排除

液相色谱仪结构复杂,且不同型号的色谱仪,出故障时产生的现象有可能不同,以下罗列的现象仅供参考:


1、现象:输液泵压力指示为零(或<0.5 MPa)且柱后无液体流出。

原因:(1)柱前导管接头漏液;(2)泵柱室内有大量气泡存在;(3)贮液瓶内试剂用完;(4)输液泵未工作。
对应 排除方法:(1)检查各接口是否有漏液;(2)放开泵出口接头;用“清洗”键冲洗泵体;(3)添加流动相;(4)按输液泵操作方法,检查其工作状态。


2、现象:输液泵压力指示超过规定的范围,且柱后无液体流出 。

原因:(1)分离柱阻力过大(陈旧柱子);(2)柱前导管堵塞;(3)泵柱塞内有少量气泡存在;(4)柱子进口处过滤膜堵塞;(5)进样阀手柄未旋到底(处于中间状态);(6)导管中有颗粒状固体堵塞。
对应排除方法:(1)更换柱子;(2)从柱后开始逐级向上拆开接头检查;(3)拆开泵接头,用“清洗”档赶尽气泡。;(4)拆开柱前接头、更换或清洗过滤膜;(5)左右旋动六通阀至极限位置;(6)逐级检查,并更换导管。


3、现象:柱前压力逐渐升高。

原因:(1)流动相中存在大颗粒的物质;(2)样品未经过过滤处理;(3)柱子输入端滤片污染。
对应排除方法:(1)流动相经<5μ的真空抽滤瓶过滤后再使用;(2)样品须经滤膜过滤;(3)拆下柱的滤片用超声波清洗,同时刮去柱口表面被污染的固定相。


4、现象:基线大幅度波动(即紫外检测器的输出电平值极不稳定)。

原因:流通池内留有大量的气泡;流通池漏液;紫外检测器有故障 。
对应排除方法:排除气泡;检修流通池;停止恒流泵工作,检查紫外检测器。


5、现象:组分峰极小或不出峰。

原因:(1)波长选择不正确;(2)检测器输出衰减 太大;(3)进样口漏液;(4)进样阀样品废液管堵塞,样品未进入定量管;(5)进样后未按启动键;(6)定量管容积过小;(7)样品浓度过稀;(8)检测器灯源老化或失效;(9)流动相不纯。
对应排除方法:(1)按标准重新选择波长;(2)重新选择输出量程范围;(3)修理进样阀;(4)拆下六通阀上废液管(5#,6#)重新安装;(5)进样后立即按启动键;(6)更换大容量定量管;(7)浓缩样品后再进样;(8)更换灯源;(9)选择高纯度的流动相。


6、现象:温度指示波动>±1℃。

原因:(1)设置温度值过低;(2)柱箱密封盖未盖好;(3)温度控制器未启动;(4)柱箱升过高温后,再设置低温;(5)温控部件有故障;(6)控温铂电阻接触不良。
对应排除方法:(1)设置最低温度应室温以上10℃;(2)检查柱安装过程;(3)按 起始 键(指示灯亮);(4)开机后会逐渐稳定(正常现象);(5)修理温度控制器;(6)拧紧固定铂电阻引 线的螺钉。


7、现象:检测器开机时屏幕 显示不正常,出现缺字、坐标图形异样、光标无法移动等象。

原因:工作电源不正常或仪器附件有强干扰源存在。
排除方法:检查工作电源电压,采取稳压措施;关机后重新开机;检测器微机系统故障。 
编辑:foodec007

 
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