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气相色谱仪使用与维修中的前车之鉴!

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-05-15  来源:食品实验室服务微信公众号  浏览次数:86
核心提示:本文整理了气相色谱仪使用与维修中常见的14个问题。
前车之鉴(1)----修理FID的极化圈当心遭受电击!
 
一台上分厂GC1102色谱仪出现灵敏度低,不易点火故障。经检查是FID检测器极化圈变形、碰。。
 
教训:当时,关掉主机电源,打开检测器上盖随即用一把不锈钢镊子准备整修一下极化圈的形状,突然,遭受电击,一股强大的电流通向全身,同时由于无法控制的动作将喷咀搞坏。
原因:早期气相色谱仪的FID检测器极化电压电路大多采用方式是:市电经变压器升高至250V左右,经二极管整流(交流变直流电),电容器滤波后通过一大电阻直接接在极化极上。所以,即使关闭主机电源,电容器上储存的二百多伏特直流电足以伤害人体。国产102G、88系列、SP501等仪器均采用这类电路。 因此,今后修理类似仪器时,在关掉电源的同时应拆除极化极连线,或者将极化极对地放电。近年生产的仪器大多改为直流升压电路,关机后一般无电击现象。
 
前车之鉴(2)----多柱装入柱箱,注意柱温!
 
一台福立9790F色谱仪FID检测器一通道基线漂移,经检查故障是检测器喷咀污染引起的。经向使用者了解后得知:因该型号仪器是双柱双气路双FID,用户在二个通道分别装入固定液为DEGS和SE-30色谱柱,平时一直使用SE-30柱,柱温均在190℃以下。不久前因新产品试验需要曾将柱温升至265℃运行数十小时,而忘了久未使用的另一通道上的柱子最高温度应低于220℃,造成固定液流失,污染检测器。
 
前车之鉴(3)----关机时注意“开后门"!
 
一台久未使用色谱仪开机升温后闻到一股焦味, 原以为是某器件因过热烧坏, 停机打开柱箱门后才恍然大悟。原来, 箱内有两只被“烤熟”蟑螂。
事后分析认为:可能是前次仪器运行完毕想尽快降低柱温, 以便及时关机,。所以, 通过键盘输入较低的柱温, 因该仪器有“后开门装置”, 此时后开门自动打开帮助降温. 最后关机时又未降至设置温度,所以,后开门一直处于开启状态, 后来讨厌的蟑螂借助后盖板上的电源插座空隙从后开门孔进入柱箱“居住” 。

前车之鉴(4)----检修色谱仪电路,注意万用表的“内阻”!
 
一台FID色谱仪灵敏度偏低,用一普通指针式万用表测量极化电压,只有120V,随即作出判断:极化电压产生电路有故障。经仔细检查电路元器件均完好,最后,经分析电路原理图才知,由于当时所用的万用表内阻太小,测量时被极化电压电路中的高阻值电阻分压,使测量结果产生偏差。最后再作检查发现故障是因FID离子信号输出电缆损坏而引起的。

前车之鉴(5)----运行色谱工作站,注意电脑日期、时间!
 
本地一农药厂,分析一批出口原药,采用N2000工作站处理,打印分折结果。当验收货物时,客户称:此批货超保存期,会影响药效,要求退货。后经联系,交涉才知问题出在《检验报告单》上。由于与N2000配套使用的电脑主板上的锂电池损坏,无法累计保存计时,日期数据,每当启动电脑时,计时均从00:00分开始,日期也只是从电脑设置的初始值开始。所以,N2000工作站输出的报告单上的“实验日期、时间”均不是真实值,因此,差点误事!
 
前车之鉴(6)-----连接GC气路,谨防接错!
 
修理一台上分1102气相色谱仪,故障现象:点火时,“啪”声很响,基线噪声很大,稍增大氢气,火焰甚至窜出FID检测器顶盖孔,将顶盖上的聚四氟乙烯件烧变型。由此判断认为;气路有问题,经检查发现该仪器的氢气与空气输入端对掉错接。事后向用户了解得知,不久前他们曾因仪器外部聚乙烯塑料管老化更新过。

前车之鉴(7)-----有“后开门”装置的GC,注意排出的热汽!
 
一次在作程序升温分折时,柱温在降至初始温度过程中,突然听到色谱仪背后有“咝咝”声,随即查看,发现由于后开门排出的高温热汽将靠近的一根氢气气路连接管(采用聚乙烯塑料管)熔化断开。还好,没造成更大损失。
 
前车之鉴(8)----擦洗仪器台面,小心碰到调节旋钮!
 
国产SP-501气相色谱仪,其各单元温度设定采用电位器手动旋转给定,排列在温度控制器下部。一次,本单位某分析人员在擦仪器台面时不小心碰到柱箱温度给定旋钮(往高温方向),当时又没注意,待后来发现基线漂移(此时柱温已超固定液最高使用温度),已无法挽回。
 
前车之鉴(9)----关闭气瓶减压阀,注意关闭方向!
 
一天上班后准备启动气相色谱仪,按规程先打开氮气瓶阀, 突然, “啪” 地一声响, 串接在气路系统中的气体净化器(有机玻璃制成)炸开, 变色硅胶撒满整个实验室, 幸好未伤及人员。经检查, 是因为一位实习生前一天下班关气瓶时, 误将减压阀关反(应该是逆时钟方向是关闭),当打开气瓶阀门时,此时减压阀已处开启状态,且输出压力较高,超过净化器的承受压力。
 
前车之鉴(10)-----气相色谱分析用气体钢瓶,应专用!
 
不久前去一企业分析室查修一台气相色谱仪,其故障现象FID基线始终不稳。经查仪器电路完好,气路无泄漏。因此,初步断定是气体有问题,换一瓶氮气,故障消除。事后经了解、分析得知:该厂车间生产过程中大量使用氮气,有时向反应釜内通气至钢瓶气尽,此时,反应釜内反应压力高于气瓶内压力,因此,形成气体倒灌,污染气瓶。气尽外出灌装时又没加以区分。
 
前车之鉴(11)----更换GC进样器密封垫,应在开启载气前!
 
一次在更换GC进样器密封垫,当旋开散热帽,进样口随即喷出许多填料,一根使用效果极佳的2M玻璃填充柱因此而损坏,这时候才知没有先关小载气,避免较高的柱前压引起填料喷出。

前车之鉴(12)------遇到FID点不着火
 
一用户反应: 他使用的一台上分厂的1102色谱仪基线不稳,经我们检查故障FID检测器污染引起的,检测器里有黑色小碎物,后经继续检查与了解得知是因为该仪器电子点火装置损坏后,用户应急采用普通纸在电炉上引火后即靠近FID检测器点火,因操作不慎将烧后纸碎掉入FID。
 
前车之鉴(13)------疏通FID喷嘴,别忘先熄火
 
一台气相色谱仪FID检测器出现点火困难及点火后基线噪声较大,经检查判断认为是喷嘴部份咀塞,随手取一支通针插入喷嘴疏通, 完了! 通针被烧结在喷嘴内,此时才知忘了先关闭氢气,熄灭FID火焰。

前车之鉴(14)-----使用空气源应及时排放积水
 
用户有一台北京产的净化空气源断续使用数年,一直很好。听他们反映,最近在很短的时间里已三次更换空压泵。我们特派员前往查看了解得知,引起空压泵频繁损坏的原因在于:1他们几乎没有排放过储气罐内的积水(足有大半罐水)使罐的空间减小,储气量减少,空压泵频繁处"起动"状态  2一台净化空气源后接了四台气相色谱仪,其中还有二台还是双气路,因此,缩短了空压泵的使用寿命。
编辑:songjiajie2010

 
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