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超级全面的常见样品处理方法讲义!

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-05-28  来源:网络  浏览次数:150
核心提示:样品处理,分仨过程,哪三个过程?就是样品的采集、制备和保存。

 

(一)样品的采集

 

分析的首项工作是从大量的分析对象(即总体中)抽出一部分(即样品)作为分析材料,这项工作称为样品的采集。

说明:

样品来自总体;

并代表总体;

和总体有相同的属性;


采样原则是什么?

1采集的样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成;

2采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。

重要性说明:否则,即使以后的样品处理、检测等都非常精密准确,其检测的结果亦毫无价值,以致导致错误的结论。


【采样的步骤?

采样前的准备工作
由于存在着潜在的样品采集介质的污染,包括玻璃器皿、吸附材料和回收装置等,必须对它们仔细地进行清洗和保护。严格的清洗程序和预处理方法对于不同的采样装置有所不同,前面已有介绍,应用这些程序将会保证获得所研究目标的需要水平。清洗、冲洗、烘烤、干净和惰性的密封材料、添加合适的填充物用于贮存和运输等都是需要在采样前就考虑好的。采样点的选择、采样的时机和时间间隔、采样的方式都需要在采样前加以仔细研究后确定。
※在用吸附材料进行吸附采样前,应对吸附剂进行活化处理。

1检样:由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料成为检样。

2原始样品:许多份检样综合在一起成为原始样品。

3平均样品:原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品。


※样品采集的好坏直接影响最后的分析结果,如果样品采集出了问题,再花费精力去制备适合分析的样品,最终的结果也不会正确,所以在采样时一定要保证采集样品的质量,以免浪费色谱分析工作者的时间、精力和经费。


样品采集过程中你必须注意:

1.所有样品要采集双份

一份:分析样品,一份:保存样品,以备需要复查时使用。在现场需要加化学试剂处理时,每一组样品都要准备现场试剂空白。一组样品是指从一个取样点同一时间采集的所有样品。

2.水样的现场试剂空白按以下方法制备:

实验室将少量的去除了有机物的蒸馏水(空白水)加入到两个样品瓶中,加以密封后与空的样品瓶一起带到取样点,用加入取样时所加试剂的相同方法制备现场试剂空白。其他样品的现场空白可仿照水样的现场空白制备。


样品的采集和贮存运输过程应做好详细的记录,记录内容应包括:

样品采集的时间、地点、准确位置及周围的环境状况(如,气温、风速、风向等气象资料);

采集样品所用的工具;

样品贮存容器的大小和材质;

所采样品的物理化学状况(如气体样品有无气味和刺激性,液体样品有无悬浮物和气味、温度、pH值等等);

贮存前样品处理的过程;

样品贮存的条件及时间;

样品运回实验室的运输方式及运输过程中的一些详细情况等,总之越详细越好。


样品的采集和贮存过程中欲测组分不应有损失和发生化学变化

损失可能来自欲测组分的挥发、在贮存容器器壁上吸附和在样品中固体悬浮物上的吸附等物理原因。

发生的化学变化可能来自欲测组分被空气中的氧气氧化;

由样品中的微生物引起的分解和某些化学反应;

样品中各组分之间发生的一些化学反应等;

样品的采集和贮存过程中要避免外界的玷污,由于这些玷污在样品中引入了某些欲测组分,使分析的结果不能真实地反映欲测组分的情况。

玷污主要来自采样工具的不洁、样品贮存容器的不清及所用贮存容器的材质中含有某些欲测组分;空气中存在的一些物质的玷污等,这些问题都需要在采样时加以注意。


采样过程中的注意事项
在采样现场,样品中欲测组分的潜在损失和污染的可能性非常高,要采取足够的措施以减少这些可能的发生,成功完成采样工作。收集平行样品、使用现场空白和控制样品、样品的标记等措施可以评价和检验采样的可靠性。在采样现场,对一些不稳定样品,在采集后要及时采取措施。采样时一定要注意样品的均匀性,使采集的样品有代表性。当样品的均匀性较差时,要适当加大取样量。 


样品运输中的注意事项
为了保证样品容器到测试现场或返回实验室的过程中安全运输,在样品收集前后所有样品容器必须进行全面的、全过程的监管。

使用监管的运输方式必须是明确无误地写明监管、位置、运输方法、运输时间和日期、运输简述(包括日期、数目、尺寸、类型、是否需要温度控制等)。

为了保证样品不会与其他的样品或空白混淆,应当使用一种明显的样品标记系统。还有,应当包括对样品容器装卸泄漏问题的监管,保证希望运输的样品具有足够的与原始样品一样的数量。另一个质量控制的方法是使用运输过程的空白样品,这样可以提供对可能发生在
样品的处理、装填和运输等情况中的潜在污染进行进一步的检查。

 

(二)然后是样品制备:有三个过程粉碎、混匀、缩分

        

特殊说明:按采样规程采取的样品往往数量很多,颗粒太大,组成不均匀,为了确保分析结果的正确性,必须对样品进行粉碎、混匀、缩分,使任何一个部分都能代表全部样品的成分。

 

(三)样品保存你不可忽视的原则

 

为什么要进行样品保存?这得先从样品易变说起:

1食品是动植物组织,是活细胞,有酶的活动,又因食品中的营养素是天然培养基;

2经过采样,破坏了一部分组织,使汁液外流。

※由于样品会发生易变,我们往往要对样品进行保存,保存原则又是什么呢?


样品保存原则?

1应防止污染; 

2应防止腐败变质;

3、应稳定水分;

4应固定待测成分(不稳定,易挥发);

(应结合分析方法,在采样时加入某些溶剂或试剂,使待测成分处于稳定状态)


保存方法?

器具干净防止污染和变质;

稳定水分防止挥发损失避免引入污物;

冷藏(05)下运输和保存;

    降低化学反应速度;

:尽快分析;

避光VB1、胡萝卜素、黄曲霉素B1,易发生光解;

冷冻干燥:不能马上分析的样品最好冷冻升华、干燥来保存;

 

小结

从样品采集到样品保存,你学会了吗?处理样品是以纯化和浓缩样品为目的的,从而使被分析物适于所选分析方法。小编认为,首先要了解被测物,再根据被测物性质选择合适的处理方法,你说应不应该这样? 

编辑:songjiajie2010

 
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