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滴定管的正确使用方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-11-13  浏览次数:272
核心提示:滴定管的正确使用方法滴定管的使用滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值,最小刻度
 滴定管的正确使用方法

滴定管的使用

滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值,最小刻度为0.1毫升,“0”刻度在上,自上而下数值由小到大。滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞,用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液,不能盛碱性溶液,因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动,碱式滴定管下端连有一段橡皮管,管内有玻璃珠,用以控制液体的流出,橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡皮起作用的溶液如AgNO3、KMnO4、I2溶液,均不能使用碱式滴定管。

一、酸式滴定管的使用方法

(1) 洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷,而后用自来水冲洗干净,去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。

(2) 给旋塞涂凡士林(起密封和润滑的作用)。将管中的水倒掉,平放在台上,把旋塞取出,用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林,在旋塞芯两头薄薄地涂上一层(导管处不涂凡士林),然后把旋塞插入塞槽内,旋转几次,使油膜在旋塞内均匀透明,且旋塞转动灵活。

(3) 试漏。将旋塞关闭,滴定管里注满水,把它固定在滴定管架上,放置10分钟,观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出,旋塞不渗水才可使用。

(4) 滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡,将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是:用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角,左手迅速打开旋塞,使溶液快速冲出,将气泡带走。

(5) 装标准溶液。应先用标准液(5-6ml)润洗滴定管3次,洗去管内壁的水膜,以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁,并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀,然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。

(6) 进行滴定操作时,应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在后,三指轻拿旋塞柄,手指略微弯曲,向内扣住旋塞,避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口1-2cm,右手持瓶,使瓶内溶液顺时针不断旋转。掌握好滴定速度(连续滴加,逐滴滴加,半滴滴加),终点前用洗瓶冲洗瓶壁,再继续滴定至终点。

(7) 滴定管使用完后,应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。

二、碱式滴定管的使用方法

(1) 试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静置5分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠,直至不漏水且能灵活控制液滴为止。

(2) 滴定管内装入标准溶液后,要将尖嘴内的气泡排出。方法是:把橡皮管向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴快速喷出,气泡即可随之排掉。

(3) 进行滴定操作时,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外侧,向手心方向捏挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。
其他操作同酸式滴定管。



三、使用滴定管时还应注意以下几点:

(1) 滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。洗前要将酸式滴定管旋塞关闭。管中注入水后,一手拿住滴定管上端无刻度的地方,一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方,边转动滴定管边向管口倾斜,使水浸湿全管。然后直立滴定管,打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。

(2) 滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时,要使滴定管垂直,视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上,要在装液或放液后1-2分钟进行。有色溶液应使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处。第一次读数时必须先调整液面在0.00刻度或0-1刻度之间。读至小数点后第二位(0.01ml),见右图。

(3) 滴定前,滴定管尖嘴部分不能留有气泡,尖嘴外不能挂有液滴;滴定终点时,滴定管尖嘴外若挂有液滴,其体积应从滴定液(通常为标准液)中扣除,标准的酸式滴定管,1滴为0.05mL。

(4) 滴定时要用酸碱的稀溶液,滴定过程中眼睛应看着锥形瓶中颜色的变化,而不能看滴定管。

(5) 滴速:先快滴后慢滴(不能连成水柱),当接近终点时,应一滴一摇。

(6) 终点:最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显的改变而且0.5min内不恢复原色,读出末体积,记录。

四、指示剂的选择

1.酚酞:酸滴定碱时,颜色由红到刚好褪色。碱滴定酸时,颜色由无色到刚好变红。

2.甲基橙:酸滴定碱时,颜色由黄到橙色。碱滴定酸时,颜色由红到橙色。

3.石蕊:变色不明显,不宜观察滴定终点溶液颜色变化,故中和滴定一般不用石蕊指示剂。

4.强酸与弱碱的中和滴定,应选择甲基橙作指示剂。强碱与弱酸中和滴定时,应选择酚酞作指示剂。强酸与强碱中和滴定时可以选择酚酞或甲基橙。

五、误差分析

(一)偏高。常见情况如下:
1.装标准溶液的滴定管水洗后没润洗,即装标准溶液。
2.锥形瓶用待测液润洗。
3.滴定前盛标准溶液的滴定管在尖嘴内有气泡,滴定后气泡消失。
4.滴定后滴定管尖嘴处悬有液滴。
5.滴定时将标准液溅出锥形瓶外。
6.移液管量取待测液溶液时没有遵守自流原则,而用嘴吹。
7.滴定后仰视式读数。
8.滴定前俯视式读数。

(二)偏低。常见情况如下:
1.用滴定管(或移液管)取待测溶液时,将滴定管(或移液管)用水洗后未润洗即取待测液。
2.滴定时待测液溅出。
3.滴定前仰视式读数。
4.滴定后俯视式读数。
编辑:songjiajie2010

 
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