食品伙伴网服务号
当前位置: 首页 » 检验技术 » 食品采样技术 » 正文

高效液相色谱法测定胍西替柳片的含量

放大字体  缩小字体 发布日期:2012-12-04  来源:中国化工仪器网
核心提示: 高效液相色谱法测定胍西替柳片的含量

胍西替柳为消炎镇痛药,其制剂有胶囊剂及新研制的片剂。胍西替柳胶囊的含量测定方法为酸碱滴定法,先用氯仿提取后,再用酸碱滴定法测定,此方法较繁琐,测定误差较大。
 
1 仪器与试药
 
仪器:依利特P230系列HPLC仪;UV230检测器。EC2000工作站。试药:胍西替柳片(大连弘丰制药厂),胍西替柳对照品(大连弘丰制药厂)。甲醇为色谱纯。
 
2 实验方法与结果
 
2.1 系统条件与系统适用性色谱柱:迪马公司Cl8(150mmx4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(70:30),流速为1.0ml/min,检测波长为276nm,柱温:室温,进样量:10μl。理论板数按胍西替柳应不低于2800[n=5.54(tR/Wh/2)的平方]。
 
2.2 标准曲线的制备
 
精密称取胍西替柳对照品22.04mg,置25ml量瓶中,加甲醇10ml溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,分别精密量取0.2,0.6,1.0,1.4,1.8ml,用流动相稀释至10ml,摇匀,照上述色谱条件测定。以进样量(ug)为横坐标, 峰面积 为纵坐标,进行线性回归,回归方程为Y=922382X一424.9,r=0.99996,结果表明,在进样浓度依次为0.18~1.59ug范围内线性关系良好。
 
2.3 回收率试验取相当于胍西替柳20mg处方量的80%,100%,120%,精密称定,分别加入相应量的混合辅料,置9个25ml量瓶,加甲醇溶解并稀释至刻度。摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,加流动相稀释至10ml,摇匀,照上述色谱条件测定,计算胍西替柳的回收率。
 
2.4 精密度试验
 
精密称取同一批号的供试液,按“2。7&”项下方法制备后,连续进样5次,测定峰面积 ,计算胍西替柳的含量,考察仪器精密度,结果表明,仪器精密度良好,其RSD为0.88%。
 
2.5 重复性试验精密称取同一批号5份样品,
 
按“2.7”项下方法制备后,在上述色谱条件下进行分析,计算胍西替柳的含量,考察方法重复性,结果表明,方法重复性良好,其RSD为0.9%。
 
2.6 溶液稳定性试验
 
取胍西替柳样品溶液,室温下放置,按上述色谱条件,分别于0,2,4,6,8h进样分析,记录色谱峰面积,胍西替柳峰面积的RSD为0.81%。结果表明,室温下供试品溶液在8h内是稳定的。
 
2.7 样品测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于胍西替柳20mg),置25ml量瓶中,加甲醇适量,使胍西替柳溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密计算含量。
 
讨论
 
3.1溶剂的选择经试验,胍西替柳在酸、碱中均不稳定,在水中不溶,在甲醇中溶解。所以样品先用甲醇溶解,再用流动相稀释成测定浓度。
 
3.2 检测波长的选择取
 
胍西替柳对照品适量,加甲醇制成每1ml中含80μg的溶液,在400~200nm范围扫描,在276nm波长处有最大吸收且辅料无干扰,故检测波长定为276nm。
 
3.3 流动相的选择;我们曾先后选择了甲醇-水(30:70),甲醇-水-(55:45),甲醇-水(70:30)作为流动相的样品进行分析,结果最佳的流动相为甲醇-水(70:30)
 
编辑:songjiajie2010

 
分享:
[ 网刊订阅 ]  [ 检验技术搜索 ]  [ ]  [ 告诉好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 关闭窗口 ] [ 返回顶部 ]
 

 
 
推荐图文
推荐检验技术
点击排行
检验技术
 
 
Processed in 1.300 second(s), 256 queries, Memory 1.85 M