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【收藏】常用污水监测项目的采样和保存技术

放大字体  缩小字体 发布日期:2022-09-14
核心提示: 环境质量监测、突发性环境污染事故应急监测以及污染源监测都属于环境监测工作的内容,这些监测任务都有一个非常重要的步骤
 环境质量监测、突发性环境污染事故应急监测以及污染源监测都属于环境监测工作的内容,这些监测任务都有一个非常重要的步骤—样品采集,今天将从采样类别、原则等方面对应急监测中污水采集采样和保存等内容与大家进行交流讨论。



图片

采样器材和现场测试仪器的准备

 

1、采样器材主要是采样器具和样品容器。应按照监测项目所采用的分析方法的要求,准备合适的采样器材。


2、采样器材的材质应具有较好的化学稳定性,在样品采集、样品贮存期内不会与水样发生物理化学反应,从而引起水样组分浓度的变化。采样器具可选用聚乙烯、不锈钢、聚四氟乙烯等材质,样品容器可选用硬质玻璃、聚乙烯等材质。


3、采样器具内壁表面应光滑,易于清洗、处理。采样器具应有足够的强度,使用灵活、方便可靠,没有弯曲物干扰流速,尽可能减少旋塞和阀的数量。样品容器应具备合适的机械强度、密封性好,用于微生物检验的样品容器应能耐受高温灭菌,并在灭菌温度下不释放或产生任何能抑制生物活动或导致生物死亡或促进生物生长的化学物质。


4、污水监测应配置专用采样器材,不能与地表水、地下水等环境样品的采样器材混用。


5、按照监测项目所采用的分析方法的要求,选择现场测试仪器。

 


图片

辅助用品的准备

 

准备现场采样所需的保存剂、样品箱、低温保存箱以及记录表格、标签、安全防护用品等辅助用品。

 


图片

样品保存与运输

 

1、样品采集后应尽快送实验室分析,并根据监测项目所采用分析方法的要求确定样品的保存方法,确保样品在规定的保存期限内分析测试。如要求不明确时,可按照下表执行。


2、根据采样点的地理位置和监测项目保存期限,选用适当的运输方式。样品运输前应将容器的外(内)盖盖紧。装箱时应用泡沫塑料等减震材料分隔固定,以防破损。除防震、避免日光照射和低温运输外,还应防止沾污。


3、同一采样点的样品应尽量装在同一样品箱内,运输前应核对现场采样记录上的所有样品是否齐全,应有专人负责样品运输。


如监测项目采用的分析方法中未明确采样容器材质、保存剂及其用量、保存期限和采集的水样体积等内容时,可按下表执行。

常用污水监测项目的采样和保存技术

序号

项目

采样容器1

采集或保存方法

保存期限2

建议采样量3ml

备注

1

pH

PG

 

12h

250

 

2

色度

PG

 

12h

1000

 

3

悬浮物

PG

冷藏a,避光

14d

500

 

 

4

 

五日生化需氧量

溶解氧瓶

冷藏a,避光

12h

250

 

P

-20℃冷冻

30d

1000

 

 

5

 

化学需氧量

G

H2SO4pH2

2d

500

 

P

-20℃冷冻

30d

100

 

 

6

 

氨氮

PG

H2SO4pH2

24h

250

 

PG

H2SO4pH2,冷藏a

7d

250

 

 

7

 

总氮

PG

H2SO4pH2

7d

250

 

P

-20℃冷冻

30d

500

 

 

8

 

总磷

PG

HClH2SO4pH2

24h

250

 

P

-20℃冷冻

30d

250

 

9

石油类和动植物油类

G

HClpH2

7d

500

 

 

10

 

挥发酚

 

G

H3PO4pH约为2,用0.01~0.02g抗坏血酸除去残余氯

 

24h

 

1000

 

11

总有机碳

G

H2SO4pH2

7d

250

 

P

-20℃冷冻

30d

100

 

 

12

 

阴离子表面活性剂

PG

 

24h

250

 

G

1%V/V)的甲醛,冷藏a

4d

   

 

13

 

可吸附有机卤素

 

G

水样充满采样瓶,HNO3pH12,冷藏a,避

 

5d

 

1000

 

 

14

 

急性毒性

G(带聚四氟乙烯衬垫瓶盖)

 

水样充满采样瓶,采样后密封瓶口,冷藏a

 

24h

   

15

氟化物

P

冷藏a,避光

14d

250

 

16

氯化物

PG

冷藏a,避光

30d

250

 

 

17

 

余氯

 

PG

 

避光

 

5min

 

500

最好在采集后5分钟内现场分析

 

18

 

二氧化氯

 

PG

 

避光

 

5min

 

500

最好在采集后5分钟内现场分析

19

溴化物

PG

冷藏a,避光

14h

250

 

20

碘化物

PG

NaOHpH约为12

14h

250

 

21

单质磷

PG

pH67

48h

   

22

磷酸盐

PG

NaOHH2SO4pH约为7CHCl30.5%

7d

250

 

 

23

 

硫化物

 

PG

水样充满容器。1L水样加NaOHpH约为9,加入5%抗坏血酸5ml,饱和EDTA3ml,滴加饱和ZnAC2至胶体产生,常温蔽光

 

24h

 

250

 

24

硫酸盐

PG

冷藏a,避光

30d

250

 

 

25

 

硫氰酸盐

 

G

1L水样中加入2.5gNa2SO3,在不断摇动下加

100g/LNaOH溶液调至pH12,冷藏a

 

24h

   

26

硝酸盐氮

PG

冷藏a,避光

24h

250

 

PG

HClpH12

7d

250

 

P

-20℃冷冻

30d

250

 

27

亚硝酸盐氮

PG

冷藏a,避光

24h

250

 

 

28

 

氰化物

 

PG

 

NaOHpH9,冷藏a

 

7d

 

250

如果硫化物存在,保存12

h

 

29

 

 

PG

HCl1%,如水样为中性,1L水样中加浓HCl10

ml

 

14d

 

250

 

30

PG

HNO31L水样中加浓HNO310ml

30d

100

 

31

六价铬

PG

NaOHpH89

14d

250

 

32

PG

HNO31L水样中加浓HNO310ml

14d

250

 

33

PG

HNO31L水样中加浓HNO310ml

14d

250

 

34

P

HNO31L水样中加浓HNO310ml

14d

250

 

35

PG

HNO31L水样中加浓HNO310ml

14d

250

 

36

P

HNO31L水样中加浓HNO310ml

14d

250

 

37

PG

HNO31L水样中加浓HNO310ml

14d

250

 

38

PG

HNO31L水样中加浓HNO310ml

14d

250

 

39

PG

HNO31L水样中加浓HNO310ml

14d

250

 

40

PG

HNO31L水样中加浓HNO310ml

14d

250

 

 

41

 

 

P

HNO31L水样中加浓HNO310ml,如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19mlHClO4

 

14d

 

250

 

 

42

 

 

P

HNO31L水样中加浓HNO310ml,如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19ml

HClO4

 

14d

 

250

 

 

43

 

 

PG

HNO31L水样中加浓HNO310mlDDTC法,HCl2ml,如用原子荧光法测定,1L水样中加10mlHCl

 

14d

 

250

 

 

44

 

 

PG

HNO31L水样中加浓HNO310ml,如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19mlHClO4

 

14d

 

250

 

 

45

 

 

PG

HCl0.2%(氢化物法),如用原子荧光法测定,1L水样中加10mlHCl

 

14d

 

250

 

 

46

 

 

PG

HNO31%,如水样为中性,1L水样中加浓HNO310ml,如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加19mlHClO4

 

14d

 

250

 

47

P

HNO31L水样中加浓HNO310ml

14d

250

 

 

48

 

 

PG

HCl1L水样中加浓HCl2ml,如用原子荧光法测定,1L水样中加10mlHCl

 

14d

 

250

 

49

P

HNO3pH12

30d

100

 

50

P

HNO3pH12

30d

100

 

 

51

PG

HNO3pH12

30d

100

 

52

PG

HNO3pH12

30d

100

 

53

PG

HNO31L水样中加浓HNO310ml

14d

1000

 

54

PG

HNO3pH12

14d

   

 

55

 

烷基汞

 

P

如在数小时内样品不能分析,应在样品瓶中预先加入CuSO4,加入量为每升1g(水样处理时不再加入),冷藏a

 

 

2500

 

 

56

 

农药类

 

G

加入抗坏血酸0.010.02g除去残余氯,冷藏a,避光

 

24h

 

1000

 

 

57

 

杀虫剂(包含有机氯、有机磷、有机氮)

G(带聚四氟乙烯瓶盖)或P(适用草甘膦)

 

冷藏a

 

24h(萃取)

5d(测定)

 

1000~3000

 

 

58

 

氨基甲酸酯类杀虫剂

 

G

 

冷藏a

 

14d

 

1000

如水样中有余氯,每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O

 

59

 

除草剂类

 

G

加入抗坏血酸0.010.02g除去残余氯,冷藏a,避光

 

24h

 

1000

 

 

60

 

挥发性有机物

 

G

1+10HCl调至pH约为2,加入0.010.02g

抗坏血酸除去残余氯,冷藏a,避光

 

12h

 

1000

 

 

 

61

 

 

挥发性卤代烃

 

G(棕色,带聚四氟乙烯瓶盖)

如果水样含有余氯,向采样瓶中加入0.30.5g抗坏血酸或Na2S2O3·5H2O。采样时样品沿瓶壁注入,防止气泡产生,水样充满后不留液上空间,冷藏a

 

 

7d

 

 

40

 

 

所有样品均采集平行样

 

62

 

甲醛

 

G

加入0.20.5g/LNa2S2O3·5H2O除去残余氯,冷藏a,避光

 

24h

 

250

 

63

三氯乙醛

G

中性条件下冷藏a

3d

   

 

 

64

 

 

丙烯醛

 

G(棕色,带聚四氟乙烯衬垫瓶盖)

采样前须加入0.3g抗坏血酸于样品瓶中;采集样品时,应使水样在样品瓶中溢流而不留气泡,再加入数滴1+9(V/V)H3PO4溶液固定,使样品pH值为4~5,冷藏a,避光

 

 

5d

 

 

40

 

65

三乙胺

G

 

24h

   

 

66

 

丙烯酰胺

G(棕色,带聚四氟乙烯衬垫瓶盖)

 

冷藏a,避光

7d(萃取)

30d(测定)

 

250

 

67

酚类

G

H3PO4pH约为2,用0.010.02g抗坏血酸除去残余氯,冷藏a,避光

24h

1000

 

 

68

 

邻苯二甲酸酯类

 

G

加入抗坏血酸0.010.02g除去残余氯,冷藏a,避光

 

24h

 

1000

 

69

G

HClpH约为1,避光

24h

500

 

70

苯系物

G

水样充满容器,并加盖瓶塞,冷藏a

14d

   

 

71

 

氯苯

 

G

水样充满容器,并加盖瓶塞,不得有气泡。冷a

 

7d

 

1000

 

 

72

 

多氯联苯

 

G(带聚四氟乙烯瓶盖)

 

冷藏a

 

7d

 

1000

如水样中有余氯,每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O

 

73

 

多环芳烃

 

G(带聚四氟乙烯瓶盖)

 

冷藏a

 

7d

 

500

如水样中有余氯,每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O

 

74

 

二噁英类

对二噁英类无吸附作用不锈钢或玻璃材质可密封器具

 

410℃的暗冷处,密封遮光

   

 

尽快进行分析测定

 

75

 

吡啶

 

G

水样充满容器,赶出气泡,塞紧瓶塞(瓶塞不能使用橡皮塞或木塞),冷藏a

 

48h

   

 

76

 

梯恩梯、黑索今、地恩梯

 

G(棕色)

 

冷藏a,避光

7d(萃取)

30d(测定)

   

 

77

 

彩色显影剂总量

 

G(棕色)

水样充满容器,避免光、热和剧烈振动;按1L样品中加入0.1gNa2SO3的比例加入保护剂,冷a

 

48h

   

 

78

 

显影剂及其氧化物总量

 

G(棕色)或P

避免光、热和剧烈振动;按1L样品中加入0.1gNa2SO3的比例加入保护剂,冷藏a

 

48h

   

 

 

79

总大肠菌群和粪大肠菌群、细菌总数、大肠菌总数、粪大肠菌、粪链球菌、沙门氏菌、志贺氏菌等

 

 

G(灭菌)或无菌袋

 

与其他项目一同采样时,先单独采集微生物样品,不预洗采样瓶,冷藏a,避光,样品采集至采样瓶体积的80%左右,冷藏a

 

 

6h

 

 

250

 

如水样中有余氯,每1L样品中加入80mgNa2S2O3·5H2O

80

蛔虫卵

P

常温下运回实验室,立即进行过滤和沉淀

 

10L

 

81

α放射性、总β放射性

P

HNO31L水样中加浓HNO310ml

30d

2000

如果样品已蒸发,不酸化

82

P

 

30d

2000

 

1P为聚乙烯瓶等材质塑料容器,G为硬质玻璃容器。

2h:小时;d:天。

3:每个监测项目的建议采样量应保证满足分析所需的最小采样量,同时考虑重复分析和质量控制等的需要。

a冷藏温度范围为:0~5℃。

编辑:songjiajie2010

 
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关键词: 监测
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