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理化实验室常见注意事项!

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-03-28  来源:食品实验室服务微信公众号  浏览次数:1656
核心提示:本文详述了理化检测的一些常见规章制度以及常见的标准溶液标定、还原糖、凯氏定氮检测注意事项。

上班前

① 开门注意通风,检查门窗、空调设备、其它电器设备等是否正常。

② 用水注意先把水龙头的水拧开一段时间。

③ 看看今天是否要用烘箱,确定即打开,注意升温情况。

 

上班过程

① 烘箱、电炉、马弗炉、高压锅等不用即时关掉,无人看守时也必须关掉;

② 经常收拾化桌面,清理用过的用具、玻璃仪器等;

③ 经常检查试剂配制使用情况,是否有过期试剂、标准液等;

④ 对于架上试剂瓶经常拭擦以保持干净无灰尘;

⑤ 原始记录必须是实验过程中的实际数据,不能随意涂改,如果对结果有怀疑,也不能划去或撕毁,而在备注注明情况,重新做试验并记录,直到结果满意;

⑥ 原始记录是应统一表格,归档保存,按每月整理收藏,(不常有的原始记录酌情处理);

⑦ 仪器用具分类摆放,用过的仪器用具即时清洗干净,自然晾干(或烘干),置于指定位置存放,以备后用;(注意尽量不要用前匆匆忙忙清洗仪器用具。)

 

下班

① 确认未完成试验样品及仪器的安全性;

② 关闭所有电源,培养箱、冰箱除外;

③ 确认关好水龙头;

④ 确认关好所有门窗;

 

标准液标定注意事项

 

普通注意事项:

1.各种基准物质烘干的温度要求并不一样;

 

2. 烘干过程,称量瓶的盖子应置于称量瓶上,倾斜一定角度使半盖状态,不要把盖另置于烘箱板上,这是为了防止有异物从烘箱顶部跌落到样品中,也防止把烘箱板上的异物带入样品中;

 

3. 样品应置于温度计探头附近;

 

4. 烘好后,把干燥器移到烘箱边,用夹子等圈住称量瓶,以最短的时间把称量瓶移入干燥器中,盖好干燥器,半个小时内,小心移开干燥器盖少许,以放出部分热空气;

 

5. 样品冷却后则要称量,不能待太长时间;

 

6. 称量时始终一个原则,不要让称量瓶吸附到水气、污迹或其它异物,所以直接用手接触称量瓶、用药匙取样品、开着天平门称量甚至呼吸气吹到称量瓶都是不正确的操作;

 

7. 正确的称量操作应是减量法称量,为什么呢,因为减量法称量,称的是烘好的样品,确保样品大部分时间在天平的干燥环境中;

 

8. 如果增量法称量,则要确保器皿干燥且外表也须干净,由于是在天平中操作,所以不能碰到器皿以引起天平读数异常,所以操作起来会麻烦很多;

 

9. 称量过程中,只能用称量瓶盖轻轻敲打称量瓶边缘,使药品均匀落到待测器皿中,敲药时间尽量的短,这要求较熟练的操作;

 

10. 尽可能的多称几个样品,结果取最可能的数值,舍弃较大和较小的数值。

 

关键:

烘干

冷却

称量

 

还原糖测定注意事项

 

普通注意事项:

1.碱性酒石酸甲、乙液与还原糖反应是定量关系,它们的多少直接影响测定结果的多少,从而影响检测数据,所以碱性酒石酸甲、乙液必须精确吸取,保证每次取样量一致。

影响碱性酒石酸甲、乙液吸取误差的因素:

1碱性酒石酸甲、乙液在吸管中刻度液面的位置要保持一致。

(2)吸管外壁残留的液体多少会造成碱性酒石酸甲、乙液取样量的误差,所以要习惯性的对吸管外壁的碱性酒石酸甲、乙液进行相同处理,保证每次外壁残留液相对一致,从而减少液体取样量的误差。

(3)碱性酒石酸甲、乙液放入三角瓶的速度保持一致(不可吹),放完后要观察其残留在吸管中有多少,要保证每次残留一致。

(4)碱性酒石酸甲、乙液的不是很明显的沉淀(或浓度变化)也会对测定造成波动,取碱性酒石酸甲液的器具切记不要与碱性物质接触(同时也要注意防止带入碱性物质于甲液中),以避免甲液产生沉淀,盛甲液的容器时间长了,内壁上也会残留固体(硫酸铜),这些固体颗粒也会造成检测误差。

 

2.滴定速度要保持均衡一致,趁热以每2秒一滴的速度滴定为好(速度不要受滴定时间的长短而改变);

 

3.试样溶液滴定时要进行预测,正式测定时从滴定管滴加比预测体积少1ml的试样溶液至锥形瓶中,控制在2min中内加热至沸,保持沸腾以1滴/2s的速度滴定至终点;

 

4.电炉的温度对检测结果也有影响,所以要保证电炉充分预热,同时三角瓶在电炉上的放置位置要保持一致;

 

5.测定时液体沸腾后的开始滴定的时间也要保持一致2min内,一般等液体充分沸腾后开始滴定;

 

6.滴定终点的判断也要保持一致。等液体蓝色刚好褪去为为滴定终点;

 

7.糖液稀释及取样也要注意精确,注意吸管正确使用方法;

 

8.折光糖度精心检测,依此数据辅导还原糖的检测。

 

9.注意输液胶管漏液、变形,滴定管尖端气泡等对检测数值的影响。

 

10.三角瓶使用后清洗干净。

有时无法准确找到滴定终点就是由于三角瓶未清洗干净引起的。

 

关键:

吸取碱性酒石酸甲、乙液

沸腾并维持沸腾2 mins

整个滴定过程须控制在2 mins内完成

 

凯氏定氮蛋白质测定注意事项


普通注意事项:

1.原则上样品越少,越容易消化,但样品越少,计量的误差可能性也越大,

所以控制到蛋白质含量为0.10g左右,加入0.4g硫酸铜、6g硫酸钾及20ml浓硫酸应是比较合理的消化方法;

 

2. 变色时因为是缓慢变色,所以可以两种方法计时,一是完全变色后半小时即停止消化,二是刚变色后一个小时停止消化;

 

3.消化液完全冷却后才能加水、转移、定容,这三个步骤都会导致发热,所以必须确保水溶液最后在定容到刻度时冷却到室温,当然要多次洗涤凯氏烧瓶(即凯氏定氮瓶)以确何转移完全;

 

4. 消化液最好不要放置过液,需要过夜测定时,请先转移定容好消化液。定容好的消化夜也不能放置时间太久(如几天)才进行蒸馏滴定;

 

5.蒸馏时,加样液过程可以从容操作,但是加碱后,必须紧密有序,碱的流入过程应是充满整个漏斗口的,在碱还没有放完时就应准备好加水以封住漏斗口,确保蒸发器中已有氨从漏斗口泄漏,而导致结果偏低。

 

6.加入的氢氧化钠溶液除与硫酸铵作用外,还与消化液中的硫酸和硫酸铜作用,若加入的氢氧化钠不够,则溶液呈蓝色,不生成褐色的氢氧化铜沉淀。所以,加入的氢氧化钠必须过量,并且动作还要迅速,以防止氨的流失;

 

7. 停止蒸馏时,由于反应室外层的压力突然降低,可使液体倒吸入反应室外层,所以,操作时,应先将冷凝管下端提高液面并清洗管口,再蒸一分钟后关掉热源。蒸馏是否完全,可用精密pH试纸测冷凝管口的冷凝液来测定,中性则说明已蒸馏完全;

 

关键:

样品称量入凯氏烧瓶

加碱

 

附:做蛋白质试验化验室的常见问题有,你犯了几个:

1  没有用长条纸称量;

2  不知道样品精确度是多少,用何种天平称量;

3  直接从原试剂瓶中取药称量;

4  凯氏烧瓶角度不对(应45-60度之间);

5  不固定凯氏烧瓶就进行消化,就是随便挂上去,太危险;

6  消化温度不知如何控制,什么时候该小火,小到多少,什么时候该大火担心不加石棉网会使凯氏烧瓶破裂;

7  不知如何把握凯氏烧瓶以振摇消化液,也没有准备厚手套;

8  不知道过夜保存的应是消化液而不是定容液(消化液定容后应及时蒸馏);

9  第二天发现定容液液面低于刻度时又加水到刻度;

10 标定基准物没有烘到要求温度;

11 以为蒸馏要在通风橱中进行;

12 不知道定氮仪如何装,如何清洗,总是拆下来人工清洗,结果洗不干净又打破了不少零件;

13 不知如何正常使用定氮仪,对后面的操作如清洗、加碱注意事项、蒸馏火力控制等无所适从;

13 对结果没有考虑到要计算干基还是湿基;

14 吸管吸样品液后没有用滤纸把沾在吸管外壁的样液吸干;

15 用吸管去吸标准液加到滴定管中去;

16 没有取下滴定管自然垂直查看刻度;

17 用2000ml的大烧瓶作蒸发器而不作任何固定,危险重重,对用大三角瓶作为蒸发器觉得不可理议;

18 对原始记录管理不到位。 
编辑:songjiajie2010

 
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