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理化分析中常用滴定液的配制、标定和贮藏方法汇总!

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-07-11  来源:食品理化检测  浏览次数:153
核心提示:理化分析中常用滴定液的配制、标定和贮藏方法汇总。
乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)  C10H14N2Na2O8•2H2O=372.24  18.61g→1000mL

配制】取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000mL,摇匀。 
标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL, 再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。 
贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 


四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22  6.845g→1000mL
配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25mL水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250mL,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000mL,摇匀。 
【标定】精密量取本液10mL,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10mL与溴酚蓝指示液0.5mL,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 
贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。 


亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g→1000mL 
配制】取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3) 0.10g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。 
标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30mL与浓氨试液3mL,溶解后,加盐酸(1→2)20mL,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(附录Ⅶ A)指示终点。每1mL的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。 如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。

贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 


草酸滴定液(0.05mol/L) C2H2O4•2H2O=126.07 6.304g→1000mL 
配制】取草酸6.4g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。 
标定】精密量取本液25mL,加水200mL与硫酸10mL,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时,可取草酸约32g,照上法配制与标定,但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。 
贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。 


氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)、(C4H9)4NOH=259.48  25.95g→1000mL 
配制】取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90mL使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟;取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50mL;合并洗液和滤液,用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至1000mL,摇匀,并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。 
标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺10mL使溶解,加0.3%麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。 
贮藏】置密闭的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 


氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L)  NaOH=40.00  40.00g→1000mL 20.00g→1000mL  4.000g→1000mL 
配制】取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。 
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。 
标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L)  取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL的氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1mL的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L),取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每1mL的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。 
贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 


重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L),K2Cr2O7=294.18 4.903g→1000mL
配制】取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4.903g,置1000mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。烃铵盐滴定液(0.01mol/L) ;
配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10mL,再加水稀释成1000mL,摇匀。 
标定】取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g,精密称定,置250mL量瓶中,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20mL,置50mL量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25mL,用水稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25mL,置150mL锥形瓶中,加溴酚蓝指示液0.5mL,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。 


盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)  HCl=36.46  36.46g→1000mL;18.23g→1000mL  7.292g→1000mL;3.646g→1000mL
配制】盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸90mL,加水适量使成1000mL,摇匀。

盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L):照上法配制,但盐酸的取用量分别为45、18或9.0mL。
标定】盐酸滴定液(1mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mL的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.2mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1mL的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。  
盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1mL的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。 如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。

高氯酸滴定液(0.1mol/L) HClO4=100.46  10.05g→1000mL 
配制】取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01~0.2%。
标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸(70~72%) 8.5mL,加异丙醇100mL溶解后,再加二氧六环稀释至1000mL。标定时,取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加丙二醇25mL与异丙醇5mL,加热使溶解,放冷,加二氧六环30mL与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴,用本液滴定至由绿色变为蓝灰色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。
贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。 


高氯酸钡滴定液(0.05mol/L) Ba(ClO4)2•3H2O=390.32 19.52g→1000mL
配制】取氢氧化钡15.8g,加水75mL和高氯酸7.5mL,用高氯酸调节pH值至3.0,必要时过滤。加乙醇150mL,加水稀释至250mL,用醋酸-醋酸钠缓冲液(取无水醋酸钠10g,加水300mL使溶解,用冰醋酸调解pH值至3.7,用水稀释至1000mL)稀释至1000mL。 
标定】精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L) 5mL,加水5mL与上述醋酸-醋酸钠缓冲液50mL、乙醇60mL,以0.1%茜素红溶液0.5mL为指示液,用本液滴定至橙红色。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。       


高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)  KMnO4=158.03  3.161g→1000mL
配制】取高锰酸钾3.2g,加水1000mL,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。 
标定】取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250mL与硫酸10mL,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25mL,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1mL的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。 
贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 


硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L)  Hg(NO3)2•H2O=342.62  6.85g→1000mL;17.13g→1000mL; 
配制】硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20mL使溶解,用水稀释至1000mL,摇匀。硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g,加水400mL与硝酸5mL溶解后,滤过,再加水适量使成1000mL,摇匀。 
标定】硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定,加水50mL使溶解,照电位滴定法(附录Ⅶ A),以铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴定。每1mL的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100mL使溶解,加二苯偕肼指示液1mL,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1mL的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 


硝酸银滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87  16.99g→1000mL 
配制】取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。 
标定】取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。 
贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 


硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)  Na2S2O3•5H2O=248.19  24.82g→1000mL
配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。 
标定】取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 


硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)  NH4SCN=76.12  7.612g→1000mL 
配制】取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000mL,摇匀。 
标定】精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25mL,加水50ml、硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色;经剧烈振摇后仍不退色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可做为本液的代用品。 


硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)H2SO4=98.08  49.04g→1000mL;24.52g→1000mL  9.81g→1000mL;4.904g→1000mL 
配制】硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0mL。 
标定】照盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)项下的方法标定,即得。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。 


硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L) Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O=392.13  39.21g→1000mL
配制】取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40mL硫酸和200mL水的混合液中,加水适量使成1000mL,摇匀。

本液临用前应标定浓度。 
标定】精密量取本液25mL,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 


硫酸铈滴定液(0.1mol/L) Ce(SO4)2•4H2O=404.30  40.43g→1000mL 
配制】取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000mL,摇匀。 
标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水50mL、盐酸25mL、一氯化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1mL的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时,可精密量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L),用每100mL中含硫酸2.8mL的水定量稀释制成。 
锌滴定液(0.05mol/L)Zn=65.39  3.270g→1000mL。

编辑:songjiajie2010

 
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