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各种元素的测定方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2005-10-08  浏览次数:6776

Pb的测定  

铅用于制造蓄电池,另外也用于制造四乙醛 ,铅用于汽油的防冻剂,铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染,它很容易被水作物,农作物吸收积累,从而污染食品,其次是工厂的设备和器皿,表面涂优铅的器皿也容易污染食品,铅不是人体必须的,铅通过食品,消化道进入人体,积累则会产生铅中毒。

目前测定铅的方法有

a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞

b.原子吸收分光光度法

c.离子选择电极测铅

d.极普法测铅

一)1.原理双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿,四氯化碳等有机物溶剂中,在一定的H值下,双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色,在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节H=8.-.0时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅,可被三氯甲烷萃取出来,根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色,540mm测定

双硫腙可与许多金属元素反应,在周期表中可与20多种金属反应,所以我们就应该排除干扰离子,否则会影响测定效果。

排除干扰离子的方法有  

⑴调溶液的H值(最理想的方法)

⑵改变金属离子的价数

⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应,使干扰离子生成稳定的络合物

对于这三种方法可同时使用,也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。

用双硫腙法测Pb,双硫腙+Pb→形成络合物 ,这个实验的干扰离子有Fe3+Sn4+Cu2+Cd2+Zn2+

为除去上干扰离子我们采用调H=8-9进行掩蔽,而且KCN也不能在酸性中进行,这个实验的缺点就是用了大量的KCN(浓度20%,最低浓度为10%,又因为  Fe3+ +3CN- Fe(CN)3高铁氢化物

生成Fe(CN)3具有氧化作用,即可氧化双硫腙,为防止这一点我们加入NH2OH.HCL.盐酸羟胺使 Fe3+     Fe2+  ,另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽,加的目的是因为PH在碱性中,金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。

用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到8.-.0时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏(硝酸-硫酸法)

2.测定

吸收处理后样10ml→于100ml的分液漏斗中→加20%柠檬酸铵2ml→20%盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d →用浓氨水调PH8.5-9.0(颜色由黄→微红色)→加10%氢化钾1ml→ 摇匀→加双硫腙氯仿应用液10ml→摇动后分层→将氯仿层放入干净的10ml比色管中→于540nm下测定E→ 从标准曲线上查出相应的含量

3.计算:

Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1

V0 ---样品消化后稀释的总体积

V1---吸收消化液的体积(ml

V2---样品管相当于标准管的毫升数

W---样品重量(g)或体积(ml

0.001---铅标准溶液的你浓度(克)

1000---表示单位(重量1000克,体积1000ml

4.注意事项

a.  KCN是剧毒药品,操作时不能用嘴吸,使用后要洗手,KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以降低氢化钾的毒性:向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾,降低毒性。

b.     Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝→浅灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡红→红色

c.     本法测定重金属的灵敏度很高,在分析之前对所用的玻璃仪器要用1:3的稀硝酸浸泡,然后用水清洗干净

d.     对高蛋白、高汤样品消化时,应先加硝酸缓缓加热待剧烈反应后,稍冷,再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。

目前测定食品中的痕量铅多采用原子分光光度法测定,因其灵敏度高。

二.Ca的测定

Ca是人体中的重要元素之一,Ca参与整个生长,发育过程并各种有机物结合在一起,体内Ca总量99%存在于骨骼组织及牙齿内。婴儿,儿童,妊娠期的妇女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因此,测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。

Ca的测定法    

a.KMnO4滴定法

b.乙二胺四乙酸滴定法

这两种方法比较简单,测定速度也快,是常用的方法。这两种方法处理样品是这样的:采用H2SO4-HCLO4破坏法进行消化。

EDTA测定步骤:

准确吸收消化液5ml→加水20ml→用2N NaOH中和→用水稀释50ml→加1%氢化钾2滴,NaOH 2mlCa指示剂2g→用 EDTA标液滴定至兰色,同时做空白。

计算:Ca(mg%)=(V-B)*M*V1/W*V2 100     M=25*1.0/V 

M---mlEDTA相当于Ca2+

V----滴定时消耗的EDTA的体积(ml

V1---w克样品稀释定容体积(ml

V2---从定容体积取出的滴定的体积

三.As的测定

As为非金属元素,砷化物毒性很强,最常见的砷化合物有三氧化二砷(俗称砒霜或白霜),三氧化二砷为白色,无味无嗅的粉末。若含量不纯三氧化二砷为橘红色,俗称砒霜。砷的分布很广,如天然颜料、矿石、土壤、食盐、水、动植物体内。

砷的中毒有以下三种类型:

(1)胃肠型:中毒后1-2小时即出现症状,快者几十分钟即可出现。开始咽喉有灼烧感觉、口渴、流涎、恶心,接着出现腹痛、呕吐,同时出现腹泻、小便稀少、心慌、眩晕、休克。

(2)神经型:头痛、头晕、抽搐、知觉丧失、出现昏迷状态,最后因呼吸麻痹及心血管中枢麻痹而死亡

(3)混合型:具有胃肠型和神经型的症状,对于慢性中毒为面色苍白、黄疸、消化不良、发炎、落发、眩晕、头痛、烦躁不安、兴奋、运动发生障碍等。

砷的中毒很强,服用0.005-.05克可引起及性中毒,服用0.-.2克可以致死。

As的测定方法目前有

.古蔡氏砷斑法

.二乙基二硫代氨醛甲酸银比色法(DDC-Ag)

3.二乙基二硫代氨基甲酸银测定砷器发生比色法

.原子吸收光度法

一 古蔡氏砷斑法

1.原理:

在酸性条件下,用氯化亚锡将五价的砷还原为三价砷,在利用锌和酸反应产生原子态氢,而将三

价砷还原为砷化氢。当砷化氢气体碰到溴化汞试纸时,根据不同的砷量而产生有黄色至黄褐色的

砷斑,斑点颜色的深浅与砷的含量成正比,可根据颜色的深浅比色定量,同时在测定的过程中用

醋酸铅试纸和棉花去生成的砷化氢气体,从而去除干扰。

反应式如下:

As2O5 +2SnCL2+4HCLAs2O3+2SnCL2+2H2O

As2O3+6Zn+12HCL2AsH3+3H2O+6ZnCl2

AsH3+6HBrAs(HgBr)3+3HBr(黄色)

2 As(HgBr)3+ AsH33AsH(HgBr)2(黄褐色)

AsH(HgBr)2+ AsH33HBr+As2Hg3(棕色)

2.方法:

⑴样品的处理   准确称取样品5g10g瓷坩埚中→加氧化镁粉2g→加10%硝酸镁10ml→于水浴蒸干

→小火上炭化后→移入550℃灼烧到灰白色→冷却后→加10mlHCL溶解残渣→移入100ml容量瓶

→定容

样品分析    取七个100ml的三角瓶编号

 编号        1     2     3     4     5     6     7

砷标液1mg/ml   0.0   1.0   2.0   3.0   4.0   5.0   20ml(标液)

20%碘化钾———→ 5ml ←————————————

40%SnCL2 ———→  2ml←————————————

HCL  15ml   15ml  15ml  15ml  15ml  15ml  13ml

加水        ——————→总体积达45ml←————

放置10分钟后,加入锌粒5g迅速装上溴化汞试纸,醋酸

铅棉花和滤纸的测砷管。25-30℃避光处放45分钟,取出试纸,将样

品与标准色斑比色比较,求出样品溶液中的含砷量。

3.计算:砷(mg/kg=c/w*1000     

C---相当于砷的标准量(mg)w----测定时样液相当于样品的重量(g)

注意事项:

1)吸收溶液的量可按样品中含砷量而定,最后总体积达45ml即可。

2)样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。

3)试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色(一般不显色)砷斑,如空白显色应找出原因。

4)对试剂的要求纯度高,必须是无砷Zn粒,一级盐酸。

5)装入醋酸铅棉花时不要太紧和太松,松紧要合适。

6)加入锌粒时,加完一个,立即盖上醋酸铅棉花溴化汞试纸的玻璃管。

7As2O3为剧毒注意安全,勿用嘴吸。

4.讨论:加醋酸铅棉花的目的?Pb(AC)2+H2SPbS(黑色) 除去硫化氢的干扰。

 
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