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关于大米镉含量的测定中湿法消解的疑惑

已关闭 悬赏分:20 提问时间 2014-12-12 16:36 - 提问时间 2014-12-12 16:36
     我要测定大米中镉含量的测定,选择采用湿法消解大米,国标上是(4+1)的硝酸和高氯酸混合酸
     而本人用10ml  硝酸、10ml 双氧水、3滴硫酸进行消化。在石墨消解仪上进行的,设置时间和温度为  50℃ 1小时、100℃1小时、135℃ 3小时,消解前泡了一个晚上,大米粉碎过100目。  
     我的问题是在100℃时溶液就澄清了,而在135℃时,开始冒大量棕红色烟雾,最后溶液呈微黄色。请问100℃就澄清的时候我还需要继续消解吗??  如果需要,在135℃冒红棕色烟雾时,我该加什么?(超纯水还是混合酸)为什么?
7635 次关注     提问者: yc19910725  


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