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微囊化氯化胆碱的制备工艺

放大字体  缩小字体 发布日期:2010-04-22
核心提示:1 微囊化氯化胆碱的制备 1.1微囊化氯化胆碱制备工艺 1.1 试验材料 固态氯化胆碱:含量99.8%;聚乙烯缩丁醛(PVB):分析纯(上海试剂二厂生产); 乙酸乙酯:分析纯; 白碳黑:工业级。 1.2 制备过程 ⑴ 将包被壁才PVB用乙酸乙酯溶解,过夜。 ⑵ 将99.8%的氯化胆碱用水溶

    1 微囊化氯化胆碱的制备

    1.1微囊化氯化胆碱制备工艺

    1.1 试验材料

    固态氯化胆碱:含量99.8%;聚乙烯缩丁醛(PVB):分析纯(上海试剂二厂生产);

    乙酸乙酯:分析纯; 白碳黑:工业级。

    1.2 制备过程

    ⑴ 将包被壁才PVB用乙酸乙酯溶解,过夜。

    ⑵ 将99.8%的氯化胆碱用水溶解→用白碳黑承载→在105℃烘箱中烘至恒重。

    ⑶ 恒重的氯化胆碱加入到PVB液中不断搅拌→用冷风将溶剂乙酸乙酯(ACET)吹去至半干状态(颗粒状)→放入60℃烘箱中烘去大部分溶剂。

    ⑷ 将干燥物用40目筛强行搓筛→筛下物再加入PVB溶液中不断搅拌→用冷风将溶剂ACET吹去至半干状态(颗粒状).

    ⑸ 60℃烘箱烘去大部分溶剂→40目筛筛搓→筛下物置于盘中放入100±2℃烘箱中烘干。

    1.2微囊化氯化胆碱和市售氯化胆碱含量、饱和含水率

    1.2.1 试验材料:市售氯化胆碱(河北沧州)、微囊化氯化胆碱(自制)

    1.2.2 氯化胆碱的测定方法:快速检测法

    1.2.2.1 主要试剂:冰乙酸 分析纯;甲醇 分析纯;乙酸酐 分析纯;0.5%结晶紫指示剂;5%醋酸汞溶液m/v;0.05mol/ml高氯酸标准溶液。

    1.2.2.2 测定过程:称取105℃烘干2小时的样品0.8g(精确至0.0001g)左右,放于干燥的100ml容量瓶中,精确加入50ml甲醇至刻度。摇均后过滤,用25ml移液管移取25ml滤液于干燥的锥形瓶中,在水浴上蒸干。加20mL冰醋酸,2mL醋酸酐,5mL5%乙酸汞溶液,2滴结晶紫指示剂,用0.05mol/ml的高氯酸标准溶液进行滴定,待溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。

    计算公式:氯化胆碱含量(%)=C×(V?V0)×V2×0.1396×100

    M×25

    C?高氯酸标准溶液实际浓度,mol/L;

    V0?空白消耗高氯酸标准溶液的体积,ml;

    V1?试样消耗高氯酸标准溶液的体积,ml;

    V2?甲醇的体积,ml;

    M?试样的质量,g;

    0.1396?与1ml高氯酸标准溶液相当的以g表示的氯化胆碱的质量。

    1.2.3 微囊化及市售氯化胆碱饱和含水率测定方法

    用已恒重的铝盒称取2g左右氯化胆碱样品,置于相对湿度70%的恒温恒湿培养箱中充分回潮,在达到吸水饱和(重量不再增加)时,准确称量样品重量(精确到0.0001g),再将样品在105℃下烘至恒重。根据烘后重和饱和吸水重计算微囊化及市售氯化胆碱的饱和含水率。

    1.2.3.1 微囊化及市售氯化胆碱水中溶出率测定方法

    准确称取2g左右微囊化和市售氯化胆碱样品各6份,分别置于12个带滤纸的漏斗中,并将漏斗底部用棉塞塞住。然后用蒸馏水将氯化胆碱浸没(在整个试验过程中应始终让水浸没氯化胆碱),分别于10、20、30、40、50、60分钟时放掉漏斗中的水,然后分析滤纸上残留物的氯化胆碱含量(凯氏定氮法).

    1.3 试验结果

    从表1可见,微囊化氯化胆碱较市售氯化胆碱的氯化胆碱含量高6.12%(P>0.05);微囊化氯化胆碱较市售氯化胆碱的饱和含水率低6.35%( P>0.05).

    图1表明:微囊化氯化胆碱由于囊材的包被,其在水中是随着浸泡时间的延长而逐渐溶解的。微囊化氯化胆碱在水中浸泡10、20、30、40、50分钟时分别溶解4.56%、42.87%、77.87%、85.07%和95.89%,微囊化氯化胆碱在10~50分钟内溶解的很快,溶出曲线很陡;50分钟以后几乎所有的氯化胆碱都已溶解溶出曲线趋于平直。市售氯化胆碱由于没有囊材的包被,易溶于水的氯化胆碱在水中浸泡10分钟时就已经全部溶于水,溶出曲线一直很平直。

    2.微囊化氯化胆碱对维生素A稳定性的影响

    2.1 试验设计

    试验采用单因子试验设计,选择微囊化氯化胆碱和市售氯化胆碱,共2个试验组,每组两重复。分别配成4%预混料,在20℃、密封贮存于相对湿度70%的条件下,分别在贮存0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0个月时测定维生素A的含量。通过统计分析,比较同一贮存时间两种氯化胆碱对的维生素A稳定性的影响。

    从表2可以看出,氯化胆碱对预混料中维生素A的稳定性影响很大。含微囊化氯化胆碱和市售氯化胆碱的预混料中维生素A的平均损失率分别为10.81%和12.36%.随着贮存时间的延长,微囊化氯化胆碱的优势就越明显,在贮存2个月时,微囊化氯化胆碱对维生素A的破坏显着低于市售氯化胆碱。

    4. 小结

    氯化胆碱具有吸水性,本试验用聚乙烯缩丁醛(PVB)这种化学合成囊材将氯化胆碱包裹起来,阻断了氯化胆碱与外界环境的接触,而且由于有壁材的包被,在体内缓慢释放,对动物来说更有利。

    本试验结果表明,预混料中维生素A的损失率在贮存2个月以后,微囊化氯化胆碱组显着低于市售氯化胆碱组,由此可见,对长时间贮存的预混料,微囊化氯化胆碱与市售氯化胆碱相比可减少对维生素的破坏作用,所以微囊化氯化胆碱有一定的生产价值。

 
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