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【经验汇总】原子吸收光谱仪检测元素过程110问!(上)

放大字体  缩小字体 发布日期:2021-12-31  浏览次数:927
核心提示:原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

今天给大家分享原子吸收光谱仪在测定元素使用过程中经常遇到的110个问题及解决方案,这可是广大原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经验积累,相当宝贵哦!以下均为实验操作人员经验分享,仅供参考。

一、请问哪位做过饲料样品中铜的测定,因为样品中铜含量比较高,用火焰法做,但做的平行性很不好,请问是什么原因?

 

是取样的问题!样品粉碎的粒度较大,造成样品的不均匀性。

 

二、我用微波消解样品,同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ,加热到160度赶酸,测定的元素损失大吗?特别是汞。

 

1. 测铅可以用电炉直接赶酸,但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的,具体多少度不太清楚,实在抱歉),测汞最好别加热赶酸,那样损失较大。

 

2. 铅镉在电热板上赶应该没问题,最好不要干涸。汞可以在水浴上,主要是为了清除二氧化氮。

 

3. 建议用低温消化 ,小于80度, 高温对其他元素没有问题。

 

三、原子吸收火焰法测ca要注意些什么?我这里测的含量都很低,也不是很稳定,但仪器很正常。

 

1. 要加释放剂SrCl2,因为硅酸盐,铝酸盐,磷酸盐,硫酸盐,他们会使Ca的灵敏度降低。

 

2. 减少溶液的盐分,勤清洗。

 

四、玻璃仪器,微波消解灌用什么酸浸泡?为了减少污染,一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用浓硝酸的吗?

 

1. 用10%的硝酸泡24小时。

 

2. 我使用50%硝酸浸泡过夜,洗液半年更换一次。

 

3. 具体忘记了在哪里看见过,要用大于30%的硝酸浸泡,因为硝酸大于30%,其氧化性才可以清洗干净。我一般要求用大于30%的酸浸泡超过24小时。

 

五、请问做茶叶方面的朋友按你们的经验值测铅和铜的曲线浓度系列用的是什么?测铅时的升温程序如何?是否要改基体改进剂?应该注意的事项?

 

1. 铜:0.1—2.0mg/L,茶叶取样量:1-2g,定容到50mL。

铅:标准曲线由石墨炉的线性范围决定,再根据线性的上限和下限来觉得茶叶的取样量和定容的体积。我的实验条件:0.010-0.040mg/L,茶叶取样量:0.5-1.0g,定容到25mL。

 

2. 就按国标GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了,铅含量一般在0.1—3PPM,铜一般在25PPM左右,具体步骤自己感觉怎么方便就怎么做了,做铅时最好加一点改进剂。

 

六、用氢化物发生器,冷原子吸收测汞,我现在做是不扣背景。瓦里安A220的仪器,这个扣不扣背景影响大吗?

 

1. 汞,干扰很少,又没有火焰背景,我觉得没必要扣。

 

2. 氢化物进样方式,直接还原出汞蒸气,再者又是冷原子,不需要扣背景!

 

七、我用的是岛津AA6300,需要做校正。对于JJG 694有几点看不懂,请大家帮帮忙。

 

1.分辨率测定:点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽为0.2nm时调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量为100,然后扫描测量锰双线,应能分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线,且两线峰谷能量应不超过40%。

 

2.基线稳定性测定:调节光谱带宽0.2NM,量程扩展10倍,点亮铜灯。

 

3.检出限的测量:将标尺扩展10倍,对试剂空白溶液进行11次吸光度测量。

 

八、与大家讨论一下为什么从水库出来的水,含锌的浓度低,而从水厂到家用的自来水,含锌浓度高?

 

水库水一般是碱性的,但是加工为自来水过程中要通入氯气,这样水系就成为酸性了,再加上自来水运输使用的是镀锌管,可能里面的锌慢慢的被溶解了。

 

九、我在日常分析土壤中金属铬 分析结果总是偏低!而且用火焰测定时火焰特别不稳定总出现漂移?

 

1.火焰法做铬要用富燃火焰,调整一下燃、助气比例和流量试试。如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解,定容时一定要加氯化铵作增感剂。

 

2. 再补充一点,消解时最好不要加高氯酸,因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸,注意控制温度,这样铬多少会有一些损失,可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。

 

十、我在工作中用火焰原子吸收做钠,开始很好,但后来怎么发现曲线的吸光度相当高,已经排除了试剂的问题,仪器也无故障,换了新的阴极灯后反而没有吸光度,这是怎么回事?

 

1.是不是灯电流设置有问题 也可能是以前的等发射的太低了。

2.样品池是否有堵塞。

3.电离,建议加入电离抑制剂。

4.建议用发射法试试,若仍无信号,则应检查进样系统和检测系统;若有正常信号,则显然灯有问题。

 

十一、空白校正,0,10,20,30,40不用扣背景可以做出来吗?

 

应该使用背景校正,因为即使样品的集体很简单,有些改进剂的加入,可能会使背景吸收增大。

 

十二、我在做Pb样品时,发现Pb灯光晕有点浑的感觉,不清晰。换一个Pb灯后,灯的光晕很清晰。不知这是由何原因引起?

 

1. 这有可能是由于阴极位置不准,造成透镜成像效果不好造成的。或者是灯的光窗的问题。你可以试试用酒精乙醚混合液擦一下灯的光窗。

2. 如果灯内颜色成粉红色就说明灯需要处理一下。

 

十三、石墨炉用自来水冷却,但最近系统老是提示水温高,仪器无法运作了!请问,该怎么确定到底真是水温高呢,还是测温元件坏了?

 

1. 自来水的话应该是结垢造成的。

2. 也不清楚是如何控制水温度的,不过水温高的话说明结垢堵塞了管道,造成冷却效果下降,所以先看看是否有结垢,如果不是结垢的原因,就是温度探测的原因了。

3. 以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种可能是堵了,可以用氩气吹开。

4. 这个问题我也遇到过,解决方法是:打开空调,半个小时后就可以了,当然温度要开低点。

 

十四、发现电热石英吸收管内表面沉积一层盐雾,影响灵敏度,除了用氢氟酸清洗外,还可以用什么代替?

 

1. 只可以用氢氟酸洗,但绝对不可以沾到电热丝,好像洗后灵敏度会大大下降。

 

2. 通电加热一段时间,让易发挥的物质全都挥发掉,然后再用超纯气体吹,就差不多了!

 

十五、做油漆和玩具漆膜中总铅测定,听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统)然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解大多数样品能消解到澄清透明,但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的。


1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法,直接电炉加热。

 

2. 方法:a,微波消解--原子吸收测定。

b.压力氧弹消解--原子吸收测定。

c.固体直接进样石墨炉原子吸收测定。

 

3. 黑漆里面是炭黑,需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉,钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸,干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。

 

4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试,你可以参考一下:

a:AOAC中有一个方法,准确称取过筛的样品1.0g,加入15mL的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试。

b:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2mL浓硫酸碳化完后再灰化。

c:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸。

 

十六、请问为什么我用原子吸收法测米粉中钙的含量时湿法消化结果总要比干法高许多?

 

1. 会不会是消化中带进去了干扰元素,或者污染了?标准规定使用湿法消解,并且注意加热过程中要求盖盖子的!!注意消化细节。

2. 干法的回收率一般要低点,湿法由于加入大量酸,容易带进被测元素。

 

十七、在原子吸收里什么叫特征浓度?2.特征浓度的意义是什么?3.特征浓度与检出限有什么关系?为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044?

 

1)什么叫特征浓度。

在原子吸收光度法中,特征浓度S表示给定条件下能产生1%吸光度的样品浓度,是仪器灵敏度的一种表示方法:S=(C*0.0044)/A ug/ml。

 

2)为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044。

产生1%吸收就是透过99%, A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044。

 

3)特征浓度的意义是什么。

a)只要测定一个已知浓度样品的吸光度,便可通过计算确定仪器灵敏度是否满足指标。

b) 根据特征浓度值,可考察仪器条件是否优化。

c)根据已知浓度范围可预知吸光度范围,或确定某元素能产生最佳吸光度水平的浓度范围。

 

4)特征浓度与检出限有什么关系。

特征浓度S只考察样品浓度和吸光度的关系,检出限DL在特征浓度的基础上还考察了仪器的噪声,更能反映光度计的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪声水平。

 

十八、火焰法用能产生0.2个abs的cr标准液优化信号,最高信号只能调节到0.06个abs,这是为什么?同样的方法铜能达到0.2左右,请问为什么?

 

改变燃气比,该元素需要富燃火焰。

 

十九、请问金属端子的前处理该用啥酸溶解?其基本含量为:41-43%Ni ,1%Mn,0.5%Co, 0.15%Si,其余的百份含量为Fe,请问该用怎样的酸来溶解?

 

1. 试试用热硝酸,浸泡50秒。

2. 可以用王水消解。

 

二十、用原子吸收法测锰为何质控样值偏低?

 

重新配制标准溶液,样品酸度和标准溶液酸度一致。

 

二十一、我用石墨炉原子吸收测铅,样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低,10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,怎么会出现这样的情况?是石墨管不行了? 刚一个星期前换上去的新石墨管(瓦里安的)做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果可以出报告吗?是用来做进出口检验的。

 

信号偏小的几个原因:

1.还是出在进样不好上,试着调节一下你的进样针位置。

2.实在不行,加基体改良剂。

3.光路需调节(包括炉体,灯,灯电流等)。

4.灰化时间和温度需优化。

5.石墨管(锥),石英窗清洗一下。

6.标液重新配一下,有时放长了会变。

 

二十二、氘灯扣不了背景,怎么办?如果在测定铜时氘灯扣背景能量不够,那么在测铅时可能能量够吗?

 

1. 能量不够是灯的问题还是光路没有调整好,先检查一下。

 

2. 是氘灯能量在400nm以下高,超过400nm就建议用其他方法。应该有自吸扣背景,我都用的自吸,只能牺牲一下灵敏度了,另外噪音也会大一些。

 

3. 也可以把铜灯电流调小一些,测铅时不没什么问题。

 

4. 氘灯扣背景在400以下都应该没问题,如果能肯定氘灯没问题,那就重调一下光路。如果以前用,没有能量低的问题,最近才出现的,那就检查一下是不是有人动过了透镜或其他光学件,如果动了,那就找厂家吧,最好不要自己修。如果一直是这样,就仔细看下说明书,看看是不是自己操作上的问题。

 

二十三、用石墨炉做药片中的铅时遇到了问题,我把药片磨成粉末,称取0.2g,用10mL硝酸进行微波消解,之后加水赶酸,用纯水定容,回收率实验则在样品中加入0.1g标准物质,处理方法一样,上机后却发现添加标准物质后的吸光值比未添加的样品还低,这下就不懂了。

 

1. 先做一下平行试验,看看精密度好不好再说。

 

2. 是平行操作的!结果差别如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶剂是否有污染,铅到处有很容易被污染,消除污染本身就很难,特别是对痕量分析。

 

二十四、污水中重金属分析为什么要进行消化处理?

 

1. 因为污水中的重金属有的是原子态的,需要转化为离子!

2. 其原因主要有:(1)污水中含有有机物,它们的存在影响测定,需经消化处理加以破坏;(2)经消化处理后可使试液的介质与标准溶液保持一致,从而保证测定的准确性。另外,在污水中重金属不可能以原子状态存在,大部为离子态,少量为络合物或化合物。

3. 你要测定的是某种重金属的总量,包括溶解的重金属和不溶解的,而不是单单测定溶解在水体中的重金属。

4. 像废水这种基体比较复杂的情况,其实并不容易测出结果,关键是要尽多的知道大致有些什么物质在里面,有些杂质在原子化的时候会干扰所测样品的吸光值,还有在去除其他杂质干扰的时候,小心别让所测元素受到损失,或者生成了更难测量的新物质(原子化温度可能变了)。

 

二十五、光栅的疏密对AAS重要吗?

 

1. 肯定有影响,在相同的面积上光栅刻线多,分辨率就高.相邻的干扰少。

2. 光栅的分光能力并不取决于刻线的条数。

从光栅色散率公式可知,在自准条件下(△θ来表征的 ,△θ=λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角宽度,指的是衍射斑的角半径,N是光栅总缝数,d是光栅常数,θ是衍射角 )提高线色散率可采用长焦距f、大衍射角β、高光谱级次m、减少两刻线间的距离d(以提高每毫米刻线数)。

3. 从光栅分辨率公式(△θ来表征的 ,△θ=λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角宽度,指的是衍射斑的角半径,N是光栅总缝数,d是光栅常数,θ是衍射角)可知提高分辨率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来解决。

在常规的光栅设计中,都是通过增加每毫米刻线数来提高线色散率和分辨率。事实上由于制造技术及成本的原因,精确、均匀地在每毫米刻制2400条线已很困难,采用全息技术制造的全息光栅最高可达10000条,但由于槽面成正弦形,使闪耀特性受影响,集光效率下降。

 

二十六、做食品中的铅 锌 铁时有钠干扰应怎样驱除?

 

加大称样量使用火焰检测,我没有发现比较大的干扰。

 

二十七、我最近测Pb时所测的吸光度A怎么是负值?是什么原因所在?一般标准溶液的吸光度A在什么范围内最好?

 

1.浓度太低,空白溶液与样品基体不符。

 

2.Pb浓度太低,或是有溶剂的干扰。

 

3.造成这样的原因应该很多。

首先,你要说明你用的是什么仪器?

如果是原子吸收分光光度计,造成铅吸光度负值的原因:a、样品空白没有校正,并且样品空白是负值。

b.铅寻峰不正常。

c.铅阴极灯发出的光线与火焰不在同一个垂直的面上。

d.标准曲线的吸光度最好在0至0.6之间,还要看它的相关性,一般要求三个9以上才可以。对于各元素的灵敏度与仪器本身有关,而且就是同一台仪器它的灵敏度也是在一定范围内波动。

e.与样品的基体有关,通常用硝酸和高氯酸(4:1)来消化样品,酸度太高造成背景也高。

 

二十八、原子吸收光谱有时不能点火啊?请问是什么原因啊?

 

1.不知道你的是什么仪器,可能是你的乙炔气管路较长,多通一会气就能点着,也可能点火头的位置不对。

 

2.不能点火,首先要检查气路。

 

3.可以看看点火器是否发射火星,有可能是乙炔压力不够造成的。

 

4.在注意气体压力设置的同时还要看看各个连锁装置是否正确,这个也 可能导致不能点火。

 

5.你的AAS软件中点不着火没有错误提示吗?现在大多数软件上都会有提示,并且会给你好的建议。

 

6.会造成这样的情况的原因有很多,一般是空气压力没有达到要求,仪器是不会点火的;还有一个原因是燃气被堵住了,先把燃气开到最大,点火后烧一会,然后关掉,调到要求的燃气流量。

 

二十九、我现在测的磷酸二氢氨溶液为0.33是否正常(水为0,硝酸镁也为0)?

 

太高了,检查试剂,尽量用正规厂家生产的优级纯试剂。

 

三十、我用的是连续蠕动泵进样的方式,用氢化物测汞,主机都基线是挺稳定的,进蒸馏水基线也是挺稳定的。但是用氢化物做汞的标准曲线,发现汞的Abs值一路飘高,很难稳定下来。载液用的是1%硫酸,硼氰化钾用的是0.5%,汞标准系列 用1%盐酸定容并含有100uL5%高锰酸钾。请问造成这种现象的原因是什么呢?

 

应该是你的试验条件的问题!载气和屏蔽气流速,还有积分时间与延迟时间的选择,你的原子化温度是多少?汞比较特殊,他不是形成氢化物,而是还原出来汞原子的,性质特殊,需要加大载气流速的,还有积分时间和延迟时间与其他元素有一定的差别!,你最好还是做一下条件试验来确定一下!

 

三十一、测定水产品中Cd含量时,常要加基体改进剂(Pd+硝酸镁),样品的峰型确实很好而且背景也不高,但是标样的灵敏度却降低了。不知道这样作可行吗?而且谁能解释一下,标样灵敏度降低的原因。而且感觉加基改和不加基改,灰化温度基本不能提高。我用的是PE700。灰化温度350,原子化温度1750。灰化温度一提高,读数降低的非常厉害。

 

1.你试试降低原子化温度,每次50度,加基体改进剂磷酸二氢氨和硝酸镁。

2.我也使用过pd做cd改进剂,灵敏度确实下降,有时峰形不太好,精密度也变差,特别是低浓度区,对pb也是如此,对灰化温度不像pb等元素那样可以明显提高,不能稳定较高的灰化温度,不过对于消除某些干扰,感觉比磷酸二氢铵好些,尽管后者能稳定cd到800度左右。

 

三十二、用石墨炉做化探金时,因为含量低大约为2.5ppb,空白值也差不多是这个值,求助将空白值做低的方法。

 

FAAS就用乳状液膜来富集的。

 

三十三、测钙时我要在样品中加入锶盐,但是我是否应该在标准溶液中也加入锶盐。

 

1. 样品溶液里加了,那么标准溶液也应该加的,要扣除相关影响的,重金属的标准溶液都是用硝酸保存的。

 

2. 标准溶液当然也要加入锶盐,尽量保持与样品基体的一致性,这样才不致于相差太大,另外也有必要做锶的空白试验。

 

3. 测钙时,标准中的锶盐应该和样品相匹配。测镁时,有时也需要加锶盐什么的。而且镁的曲线高点很多时候容易偏低。燃烧器的高度和角度对镁的测定也有影响。

 

三十四、噪声高是否就是代表信噪比差,得出的吸光数值不稳定呢?

 

信噪比=信号/噪声。噪声大了自然导致信噪比降低,检测结果就差。

 

三十五、横向加热的石墨炉(带塞曼扣背景)绝对要比纵向加热的好吗?帮忙分析一下。

 

 横向加热温度变化均匀,在石磨管的全长范围内,温度差异小。

 

纵向加热温度变化不均匀,中间温度最高,两边的温度逐渐下降,大概可以形容成一个拱桥,中间一个最高点,从最高点开始往两边逐渐下降。

 

横向的优点在于:

a.温度变化均匀;

b.降低原子化温度,通常在原子华温度上可以降低300-400度;

c.基体干扰小;

d.记忆效应小。

 

温度是否均匀对于塞曼效应没有影响,横向加热对于塞曼型仪器的贡献在于:可以在横向加热的石墨炉上加方向平行于石磨管方向的磁场,即在横向加热的石墨炉上加纵向交变磁场。

 

三十六、石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量的注意有哪些?

 

1.在氩气的内气流中加一路含氧附助气,该附助气有利于消除大量蛋白质基体;若石墨炉实在做不好,可用氢化物发生法测砷。

 

2. 石墨炉温度条件建议:

测砷:灰化 1000-1100度,原子化2200-2300度,加钯-镁基体改进剂;

测钙:灰化 1100-1200度,原子化2500-2600度。

 

3. 首先把标准曲线做好,测标准样品所得结果是否符合要求;

然后是解决样品的预处理问题,做平行样,看看所测结果是否平行。

 

4. 用石墨炉测砷和铅的话,灵敏度低,误差也会比较大,一般建议采用氢化物法。

 

三十七、在使用石墨炉测铅,可是连标准曲线都做不完仪器就出错了:每次都是“石墨炉接触错误,请检查石墨管”,而我的石墨管是新的,刚换上的先检查石墨管和石墨锥是否紧密接触。

 

如果是,可能电路板故障;如果不是,将石墨锥稍微推出来一点。但是一般调教过的仪器石墨锥不会变化啊,除非石墨管短一点或者石墨锥外圈损坏。

 

三十八、做原子吸收的时候,为什么溶液要临时配制2.为什么空气乙炔流量会影响吸光度的大小3.调节能量100%是不是在点火了以后也可以调节,还是必须在点火以前调好。

 

1.做火焰吸收的标准溶液,如果将标准溶液放在塑料瓶中,加一定的酸度0.5mol/L的酸的话,可以保存很久的。

对于配置溶液来讲,我个人认为是这样的:首先每种溶液(特别是标准系列)配置好以后都不可能一直并且长时间使用的,原因是保质期问题,还有就是有些溶液易挥发、吸附、分解等都容易导致浓度的变化;所以最好是现用现配,保证结果的准确。

 

2.空气和乙炔流量的改变,其实就是改变了火焰的状态和火焰温度,说白了就是改变了火焰的测试条件,吸光值当然会随着测试条件的改变而改变了。

 

3.一般是在点火前将能量调整到最佳状态,点火后调整好火焰的观察高度,然后调整增益,将能量调整到100%即可开始测试了。

 

4.点火前调节100%不一定更好,因为点火前调到100%,点火后由于火焰的阻挡使得透光率小于100%,可以调节能量使得透光率达到100%,但是要是负高压变大或灯电流变大,但是负高压变大会使噪声变大,灯电流变大会使灵敏度降低,所以要调节透光率时要观察一下负高压和灯电流的数值。

 

三十九、请问做原子吸收,样品中加5%硝酸是为何?

 

1.一般是做为基体。能起到提到灰化温度的作用。

 

2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易损坏的。注意控制。

 

3.肯定是所测的元素适合5%的硝酸介质,原子吸收的测定大部分都在酸性介质中,只不过有的是盐酸,有的是硝酸等。

 

4.酸的浓度太高对检测样品不好。

 

5.选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属,有些金属与盐酸会形成一种难分解的化合物,这时就要选硝酸。

 

6.有可能是需要消化吧,要使溶液变得澄清,除掉固体物质。若是这样还可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸,如果不能除去悬浮物,要用砂芯漏斗过滤。

 

7.测定重金属溶液需要呈现酸性,因为这样才能保证内容金属呈离子状态。硝酸不仅不会形成络合物来影响测定,而且也是一种增敏剂。但是做石墨炉必须注意酸度,否则石墨管损坏很快。

 

8.防止重金属水解。

 

9.加酸避免金属离子在中性条件下水解产生氢氧化物,影响其原子化。

 

四十、石墨炉进样系统出现样品不进入石墨管的情况,不知道什么原因!进标准曲线的时候没有问题,进样品的时候,发现没有试液进入石墨管!所以没有出峰!不知道是什么原因,难道是试样太稠了?

 

1.估计是进样针尖被污染了!

 

2.看看自动进样器进样管有没有什么问题,比如断、漏、管路被压扁、进样电机或装置有没有动作等等,出现这种现象一般应该是自动进样器的问题。可以用排除法加以验证,人工进样看看就可以排除是不是样品和主机的问题了。

 

3.还有就是自动进样器没调好。有时候用了一阵进样针会偏掉--仪器稳定性不好。

 

四十一、请问为什么我买的国家标准品上有的金属元素是用硝酸做基体!有的又用盐酸做基体!为什么不通一用硝酸呢?比如铁就是用盐酸做基体? FE为什么不能用硝酸呢?请说明原理?

 

1. 这应该涉及到当时配标准溶液所使用的固体。一般应该和那对应。当然也和所使用的场合有关。

 

2. 应该是根据元素性质和基准物的形式!如:银标准不可能用盐酸介质。

 

3. 这是根据元素的不同性质,Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸铜配制的!!!不能与Pb,Cd发生沉淀。

 

4. 你没有做过条件实验吧,不同的酸在测试不同元素时,这产生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一点都不能有的,你用不同浓度的酸去做条件,你会发现它的线性是不同的。

 

四十二、我用石墨炉测铅回收率只有50%。空白值太高怎么解决?是否将仪器参数重新摸索,还是将消化方法改变,改进剂加入没有任何效果,应如何加改进剂呢?

 

1.更换试剂,减小中间处理过程污染。

2.我也做过回收率,铅的回收率相对来说是比较好的,可能在实验过程中污染了吧,因为你的空白值很高。在做的时候要尽量减少损失。

3.我测血铅也出现吸收值太小,后来检查仪器,发现进样口堵塞。

 

四十三、如何调整才能使喷雾头达到最佳的状态?喷雾头的气路堵塞应怎么办呢?(完全堵塞,不出气体)。

 

1.一般把雾化器取出,用高压空气反吹,或者用超声波清洗。

 

2.以后实验时要注意,液体一定要纯净,或经过过滤。

 

3.太多使用过金属类雾化器的使用者在雾化器发生堵塞时,会很自然地想到用金属通丝去捅,却不知玻璃雾化器是不可以捅的(一捅就碎,雾化器将报废)。玻璃雾化器一旦被堵塞,应该反吹,一定不要捅。

 

4.主要在于样品前处理时可有完全消化,否则即使弄好,换了新的,还是会堵塞,再有做完实验一定要定期清洗。

 

5.取下雾化头,开起空压机反吹~~雾化器喷出的水雾应该均匀向四周散开。

 

6.实验完毕,要用纯水清洗几分钟。实验过程中,分析3-5个样,清洗一次,以防盐分吸入过多,造成堵塞,导致吸入量降低,分析数据不稳定。

 

四十四、用石墨炉做土壤中的Cd,Pb加什么基体改进剂效果好?

 

1. 用磷酸二氢铵效果好,也经济;当然用硝酸鈀也很好,尽量不要氯化物。

2.用硝酸鈀比较好。

 

四十五、在用石墨炉做Cu的标准曲线时,空白的信号比标准的高,所以没有标准曲线显示,机器提示:标准和浓度不在同一个序列。

 

1.什么空白?样品空白还是标准空白?首先应该确定清洗没问题!一次做3~4个样品空白试试,看看是否平行!

2.开始做标准之前,最好先将石墨炉空烧几次,以消除残留或外来污染;同时应保证空白与配置标准所用的完全一致。

3.你指的空白应该是标准系列空白吧?如手动配置标准系列的话空白应与系列同时配置,在操作无误的情况下就算系列不好也不应出现这种情况,如标样点吸光度值正常的话则空白被污染,系列应用超纯水定容,石墨管用前应老化不要空烧,空烧毁石墨管,再试试吧。

4.这种现象也时经常出现的,多测几次,因为开始测的时候,仪器不太稳定包括灯压等,需半个小时稳定。还有可能空白的铜含量较高,导致铜第一稀释浓度相对空白来说铜含量已经忽略了。

5.仪器和元素灯要有足够的预热时间。

6.分析测试之前应对石墨管空烧2~3次,新管空烧次数会更多。

7.空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致,并要求绝对干净。

8.告诉你最简单的一个方法,不要用石磨炉,改用空气--乙炔,经济,实用。灵敏度很高的!

9.一般认为是容器污染,所以重配一下就好了。

 

四十六、我从事药品行业,经常测钠,效果不好,请高手指点如何消除干扰,测定用水需要用塑料容器装吗?玻璃仪器用稀硝酸侵泡过夜会有改善吗?

 

1.尽量不要用玻璃仪器装,短时间可能影响不大。样品最好用塑料瓶装。

 

2.注意酸度、氯离子浓度的匹配。可试验标准加入法。

 

四十七、敞口消化样品会损失被测元素吗?如果在没烧干和没样品飞溅出来的情况下。

 

1.消解过程中易挥发元素或易形成挥发物元素,可能会因挥发而损失;某些材料的消解器皿可能对某些元素有吸附作用,导致该元素的确实。

 

2.所加酸为4+1的硝酸-高氯酸,在没烧干的情况下,消化液温度应该低于高氯酸的沸点,而常测元素如铅\砷的灰化温度可能都要高于这个温度。

 

3.铅砷都是低温元素,消解时温度控制很重要。

 

四十八、硼对原子吸收火焰光谱法测锂有何影响?如何消除?有干扰吗?

 

可用加标回收试验验证一下,如没问题(满足您的分析误差要求即可)则无须考虑硼的干扰了。

 

四十九、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度计,现在在用火焰法测定饮用水中的铁、锰、铜、锌,由于含量都很低,我想测定一下仪器的最低检出限是多少来看看测定的数据是否可靠。请问哪位知道方法和计算公式?还有一个问题,就是我们用石墨炉测定饮用水中的金属元素时,需不需要加入基体改进剂和需不需要采用氘灯扣背景?

 

1.检出限,分仪器的检出限和方法的检出限。仪器的检出限为测量至少11次空白的相对标准偏差的3倍。

 

2.检测限=3S'/S。

S'为对空白溶液进行11次测定的RSD。

S为仪器的灵敏度,即标准曲线的斜率。

这是仪器的检测限。

 

五十、在给定条件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度为0.0044即lg(100/99)时所需该元素溶液的浓度,这种说法对吗?

 

1.产生0.0044吸光度的浓度和质量,现在是特征浓度和特征质量的定义。根据1975年IUPAC建议,已不再将其称为灵敏度了。灵敏度是指被测组分浓度(含量)改变一个单位时,分析信号的变化量。

 

2.灵敏度严格说就是校正曲线的斜率。

 

五十一、测铅的从现性很差,同一个溶液进两次样,测出的结果不同,有时还测不出。

 

1.是否有污染。

 

2.从两方面找原因吧:仪器 。试样仪器光路变化,这方面又主要看元素灯

再说试样,标准一般都OK,看下试样有没有被污染。

 

3. a.你的标准酸度过不够。

b.你采用的是283.3还217.0,217.0灵敏度高,但是测的时候线性有点漂,不过经过扣背景,已经不是问题。

c.样品消解完后,也要保证足够的酸度。

 

五十二、原子吸收测石油中铅。

 

1.217和283哪个波长好,是否用氘灯校准。

主要看样品的浓度下,哪一个吸收波长对你更有利(吸收最好),一般很高浓度选择217nm的波长,但217的波长干扰较283.3的大。

 

2.我用1%硝酸做标准曲线,线性很好,0.996。可我测样品时,样品处理用5%硝酸,空白值太大,测定值为负值。

建议考虑是否有其他物质屏闭了你样品中的铅,或者前处理不完全,建议用5%HNO3做一下扣除试剂含量。

建议使用5%的硝酸配置标准溶液,以使基体匹配,如果5%硝酸仍然很高的空白的话,建议检查硝酸的干扰。

 

五十三、奶粉样品,用的硝酸:高氯酸 4:1 赶酸时出现问题,平时都是用干法灰化的,最近几天在试验湿法消化,消化完成后加热赶酸时,我没注意可能几尽蒸干时,突然冒起一团火光,我同事被吓坏了,我的样品也完了。 各位说说应该注意些什么问题啊?

 

1.高氯酸在常温时氧化能力一般,但加热时有强氧化性,其氧化能力高于硝酸与硫酸;消化样品速度快,在遇有较强还原性的物质时,如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时,反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。

 

2.取样量20克太大了,一般取2克左右就可以了,还要放置过夜;现在气温低,效果不好,我是先放在60度的水浴上过夜的。

 

3.要加沸石的(一般的玻璃珠就行了),这样也能起一定的防沸作用的。

我个人曾用湿法消化过植物油,放过夜后,最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的,全是硝酸与硫酸。

 

用高氯酸时一定要注意:

样品最好不要有强还原性;取样量要小;加沸珠;先常温(30-60度效果更好)放置过夜。还有,消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。

 

五十四、我在做Al标准曲线时,用5点(包括Zero点),浓度分别为:0(1点),8ng/ml(2点),16ng/ml(3点),24ng/ml(4点)和32ng/ml(5点),理论上这5点的吸光值应等差递增,这样直线的相关系数才高。但我的测定结果为后4点(2,3,4,5)能成等差递增,而1点与2点相差却较大。我做了很多次都出现这种情况,请问这是为什么呢!

 

1.说明第1点在仪器的检测限下了。

2.或是第一点被污染了,重配个第一点试试。

 

五十五、用Varian240石墨炉测Pb ,Cd做出来的标准曲线为什么不是条直线?

 

1.一次说明不了问题,再做第二次、三次,以前做的很好,说明线性范围没问题,再不成就换人!可能的话换机子,做相同的标样!

 

2.有时是会有些弯曲,用二次曲线试试。

 

3.有可能超过测定上限了,由于自吸弯曲正常。 
编辑:songjiajie2010

 
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关键词: 原子吸收光谱
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