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CIC-100型离子色谱仪操作规程

放大字体  缩小字体 发布日期:2012-09-06  来源:中国化工仪器网  浏览次数:2870
核心提示: CIC-100型离子色谱仪操作规程

本仪器为单一流路,不能阴阳离子同时检测,阴阳更换时流路要对应准确)
 
一、打开稳压器电源开关,打开仪器主机、电脑、显示器,主机预热10min。打
 
开色谱工作站,设置好“工作目录”。
 
二、用真空脱气泵将去离子水脱气(如果配有在线脱气装置,则此步不用操作)。
 
三、设置好参数——阴柱:量程档、流量ml/min。
 
阳柱:量程档、流量ml/min。
 
将滤头置于去离子水(脱气)瓶中,启动泵,通去离子水10min,用于清洗流路(注意:此时均未接色谱柱)。
 
四、配淋洗液
 
阴离子淋洗液:量ml碳酸钠储备液﹝0.24M﹞ ml碳酸氢钠
 
储备液﹝0.30M﹞用去离子水(脱气)定容成ml。
 
阳离子淋洗液:量10ml0.15M甲烷磺酸用去离子水(脱气)定容成500ml。
 
五、通淋洗液:将泵关闭后将滤头置于淋洗液瓶中,启动泵后进行如下操作:
 
连通阴离子色谱柱:用pH试纸测试柱前端接头出液呈碱性时,接头在阴柱前端抵上5s后将柱接上,连通抑制器,接上电导池,将整个流路连通;同时将电流旋钮打开,调至70-90mA,一般调节至80mA左右。
 
连通阳离子色谱柱:用pH试纸测试柱前端接头出液呈酸性时,接上阳离子色谱柱,再直接与电导池连通后,将整个流路接通。
 
按下工作站中“谱图采集”按钮(即工作站中绿色键)或F9,等待基线走稳(基线噪声一般要求≤80?V或越小越好)。
 
六、通淋洗液稳定后,调节仪器面板上“基线”旋钮使触摸屏上“输出”为-000mv,按
 
下“手动停止”按钮或F10,谱图无须保存。
 
七、进样分析,方法如下:
 
1、用去离子水将注射器、针头清洗干净。(注意:进样及清洗过程中手不要触及针头及注射器内壁,以防止引入污染)
 
2、用盛去离子水的洗瓶将进样口清洗2-3次。
 
3、将阀打到“进样”位置,用注射器各吸取1-2ml去离子水、样品依次注入将定量环清洗3次(注意:注射器中不能有气泡)。再吸取1-2ml(一般取1.0ml)样品注入,迅速将阀打至“分析”位置(注意动作要快,在1s内完成),同时按动“启动”按钮采集信号或仪器开始自动采集信号,并分析样品。
 
4、样品出峰完毕,点击“手动停止”按钮或F10或到工作站中‘采集时间’的设定时间停止谱图信号采集,于弹出的“另存为对话框”中更改谱图文件名,将谱图保存。
 
5、针对不同的样品,重复上述操作。
 
八、实验完毕,将泵关闭,将色谱柱卸下,两端用柱接头拧紧将其密封,放于仪器内保存。(如果是阴离子检测时要再将电流旋钮关闭)
 
九、将滤头放于去离子水瓶中,用“两通管”取代色谱柱连通整个流路,启动泵,通15-30min清洗流路,再依次关闭泵开关、仪器主机‘电源’开关。处理好谱图,计算,生成打印报告,存盘,打印。关闭工作站、电脑,切断电源,离开实验室。
 
编辑:songjiajie2010

 
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关键词: 离子色谱仪
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