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毛细管柱分析故障排除

放大字体  缩小字体 发布日期:2014-01-22  来源:仪器设备行业网
核心提示:毛细管柱分析故障排除1.分流进样方式 现象 可能的原因
 毛细管柱分析故障排除
 
 
1.     分流进样方式
 

 

现象
可能的原因
解决方法
峰面积低,峰丢失,产生新峰
进样口太热
降低进样口温度50℃
进样口太脏
清洗/更换衬管
与金属接触
用玻璃柱衬管
化合物易变
衍生化样品或冷柱头进样
活性填充
去除填充物
活性衬管
使用硅烷化衬管
停留时间太长
增加柱流量或增加分流量
迟洗脱物的面积低
溶剂沸点太低
使用高沸点溶剂
针污染
进样口温度太低
增加进样口温度50℃
针停留时间太长
使用快速自动进样器
进样口歧视
进样口温度太高
降温50℃
进样口停留时间太短
降低分流流量
衬管中无玻璃毛
更换衬管
衬管位置不对
衬管聚中
分流太高
降低分流流量
进样量太大
降低进样量
宽峰
分流速太低
增加分流流量
进样口脱附
更换衬管
移去填充物
增加进样的温度
色谱柱过载
增加分流流量
面积不重复
分流比波动
检查流速控制器
检漏(隔垫衬管柱)
样品返回
降低样品量
降低进样口温度
使用大的衬管
进样量不稳定
检查进样技术
使用自动进样器
降解
去除衬管填料
降低进样口温度
保留时间不重复
过载
增大分流比
进样少一些
柱降解
切去柱端0.5米
更换柱子

 

 
 
2.     不分流进样
 

 

现象
可能的原因
解决方法
失峰,变形峰,假峰
进样口太热
降温50℃再试一次
活性填料(降解)
去除/减少填料
活性衬管
更换衬管
 
减灭活衬管
衬管太小
用大容量衬管
保留时间长
增加柱流速
宽峰
无溶剂效应
降低炉温
 
用高沸点溶剂
无固定相聚集
降低起始柱温
峰形分叉
溶剂/柱子不匹配
换一种溶剂
 
用Retention gap
面积不重复
样品回返
降低进样量
 
使用高沸点溶剂
 
用更大衬管
吹扫时间或柱流变化
查吹扫开/关时间
保留时间不重复
不准确的清洗延迟
检查并校正
不匹配的溶剂
用Retention gap

 

3.     直接进样

 

现象
可能的原因
解决方法
峰面积小,丢失峰,新峰产生
温度太高
降低进样口温度50℃
 
重新评价
进样口脏
清洗/更换衬管
与金属接触
使用玻璃柱衬管
停留时间太长
增加流速
化合物易变
衍生物样品
 
使用冷柱头进样
峰拖尾
进样口有活性
使用玻璃/减活衬管
 
使用玻璃柱
载气流速不正确
检查和校正
温度太低
增加温度50℃再试一次
温度太高
降低温度50℃再试一次
系统无效
检查柱的安装
面积不重现
进样技术差
用自动进样器
 
用热针慢速进样
隔垫泄漏
更换隔垫
样品返回
减少进样量
 
用大容量衬管
 
降低进样口温度
 
增加流速
保留时间不重现
隔垫泄漏
更换隔垫
宽峰
柱流速不正确
校正柱流速
聚焦不足
降低起始炉温
鬼峰
样品返回
进样少一些
 
用大容量衬垫
 
降低进样口温度
隔垫问题
更换隔垫类型
 
更换隔垫
 
降低进样口温度

 

 
编辑:songjiajie2010

 
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