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核磁共振波谱分析法

放大字体  缩小字体 发布日期:2005-11-18  浏览次数:2696
核磁共振波谱分析法(NMR)是分析分子内各官能团如何连接的确切结构的强有力的工具。

磁场中所处的不同能量状态(磁能级)。原子核由质子、中子组成,它们也具有自旋现象。描述核自旋运动特性的是核自旋量子数I。不同的

的核在一个外加的高场强的静磁场(现代NMR仪器由充电的螺旋超导体产生)中将分裂成2I1个核自旋能级(核磁能级),其能量间隔为ΔE。对于指定的核素再施加一频率为ν的属于射频区的无线电短波,其辐射能量hν恰好与该核的磁能级间隔ΔE相等时,核体系将吸收辐射而产生能级跃迁,这就是核磁共振现象。

NMR谱仪就像高级的外差式收音机一样可接收到被测核的共振频率与其相应强度的信号,并绘制成以共振峰频率位置为横坐标,以峰的相对强度为纵坐标的NMR图谱。

化合物分子中同种核由于与其相连接的原子或原子团的不同,所处的化学环境就不同,也就是说被测核的核外电子的状态与电子云的密度是不同的。因此导致对外加磁场产生的屏蔽作用也不同,也就是说这些核实际所受的磁场强度是不同的,分裂的磁能级间隔不同。由于这个原因它们将在稍微不同的频率处出现共振吸收。这种共振吸收频率相对于人为规定的基准核共振频率之差Δν与基准核频率ν基准之比,即这个吸收峰的相对位移,称为化学位移δ,它是无量纲的数,一般在106数量级。根据不同基团中核的化学位移在各自特定的区域内出现的特点可以确定化合物分子中官能团的种类。邻近基团之间有相互作用会导致谱峰有更精细的裂分,利用这种裂分裂距的大小与形状可进一步确定分子内部相邻的基团的连接关系,最后便可推断分子的化学结构。  

核磁共振波谱分析法的特点及应用范围是:

1NMR是化合物分子结构分析的最重要方法之一。尤其适用于不能获得单晶的化合物或液体(包括溶液中)的化合物的构型、构象的结构分析。大量地应用于有机结构分析,包括生物分子(如蛋白质分子等),但一般要事先确定分子式。

2)灵敏度比较低。一般要用mg以上的试样作测试,很少作定性分析。定量分析精确度、准确度较差。

3)在化学反应动力学方面有独特的应用。可用于研究分子内部基团的运动(内旋转),测定反应速度常数,也可以监视一些化学反应的进行过程。

 
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