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pH计使用知识点汇总!

放大字体  缩小字体 发布日期:2022-06-29  浏览次数:178
核心提示:pH计,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,被广泛应用于环境、科研、制药、发酵、化工等领域,pH计作为一种普及率高、易上手的实验室通用仪器,在平常使用中却经常出现这样那样的问题,如:读数有波动、校准出错、不能校准、缓冲溶液配制失败、缓冲溶液保存不当等,到底是哪些细节没做到位,我们今天一起来看看!
 

1. 什ô是pH标准缓冲溶液?
pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸碱或大或小稀释,而使pH值不变化的溶液就称为缓冲溶液。

2. pH标准缓冲溶液有哪些特点和用途?
pH标准缓冲液有以下特点:
(1)标准缓冲溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度;
(2)标准缓冲溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数;
(3)溶液的制备方法简单。  

pH标准缓冲溶液有何用途:
(1)pH测量前标定校准pH计;
(2)用以检定pH计的准确性,例如用pH 6.86和pH 4.01标定pH计后,将pH电极插入pH 9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pH值是否一致;
(3)在一般精度测量时检查pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定;
(4)检测pH电极的性能。

3. 如何配制pH标准缓冲溶液?
对于一般pH测量,可使用成套的pH缓冲试剂(可配制250mL),配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15-30分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。

4. 如何正确保存和使用pH标准缓冲溶液?
标准缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性pH标准缓冲液如pH 9.18、pH 10.01、pH 12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5-10℃)保存,一般可使用六个月左右,如发现有混浊、发ù或沉淀现象,不能继续使用。

使用时,应准备几个50mL的聚乙烯小瓶,将大瓶中的组冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1-2个小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的标准缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2-3天,一般pH 7.00、pH 6.86两种标准缓冲溶液使用时间可以长一些,pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空气中的二氧化碳,其pH值比较容易变化。

二、 pH电极  


1. 如何使用pH复合电极?
(1) 球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去;
(2)电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极;
(3) pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡;
(4) 在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其它试剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化;
(5)避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净;
(6)避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层;
(7)塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC)PC塑料在有些溶剂中会溶解(如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等),如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。

2. pH电极如何清洗?
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用 5%HF溶液浸 3~5 秒钟,立即用水冲洗干净,然后,浸入0.1N HCL溶液一昼夜后继续使用。


3. 如何保养pH电极?

电极使用一段时间后,若发现斜率变低、响应速度变慢等情况,可尝试下列方法进行保养:

(1)若测量样品中含有蛋白质,可用θ蛋白ø / 盐酸洗液清洗电极膜;

(2)若测量样品为油性 / 有机液体,可用丙酮或乙醇冲洗;

(3)若发现电极液络部变脏变黑,可用硫醇清洗液清洗液络部;

(4)活化电极膜。活化方法:电极再生液浸泡30秒,再用3mol/L KCL溶液浸泡5小时;

(5)pH电极建议ÿ年更换一次,更换电极后需进行电极校正;

(6)pH电极不使用时应存放在电极储备液中,电极储备液建议ÿ两周更换一次;

7)pH电极电解液应及时填充,测量时保证电极内电解液液面高于被测样品液面,样品溶液应û过电极液络部。电解液ÿ两周更换一次,更换电解液后重新确认。


三、 pH计校准  


尽管pH计的种类很多,但是校准的方法无外乎就是三种,即一点校准、二点校准和三点校准。

任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值,对于测量精度在0.1 pH以下的样品,可以采用一点校准方法调整仪器,一般选用pH 6.86pH 7.00标准缓冲液。

 

对于精密级的pH计,除了设有¨定λ¨和¨温度补偿¨调节外,还设有电极¨斜率¨调节,它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH 6.86pH 7.00进行¨定λ¨校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用pH 4.00(酸性)或pH 9.18pH 10.01(碱性)缓冲溶液进行¨斜率¨校正。一般采用二点校准就可以满足要求,如果对其要求很高,才考虑三点校准。

四、 pH计使用注意事项  


1. 一般情况下,仪器在连续使用时,ÿ天要标定一次;一般在24小时内仪器不需再标定;

2. 使用前要拉下电极上端的橡皮套使其¶出上端小孔;

3. 测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定;

4. 电极切忌浸泡在蒸馏水中;

5. 保持电极球泡的湿润,如果发现干枯,在使用前应在3mol/L氯化钾溶液或微酸性的溶液中浸泡几小时,以降低电极的不对称电λ;

6. 电极ÿ次测量样品后都需要进行清洗,通常用去离子水或蒸馏水清洗即可,若清洗效果不佳,可选择乙醇或丙酮冲洗,再用去离子水清洗,清洗后,请用纸巾轻轻吸干,切勿来回摩擦。注意用溶剂(除水外)对电极进行清洁后需要浸泡保护液并且重新校准;

7. 小心使用电极,勿将之作为搅拌器。在拿放电极时请勿接触电极膜,否则会造成电极膜的损伤导致精度降低和响应迟缓现象;

8. 不可使用超过保质期的缓冲液,一旦发现有浑浊,发ù或沉淀等现象时,不能继续使用;

9. 插口应保持清洁,干燥,如有污染,可用药棉蘸酒精揩浄,并经干燥后方可使用。

10. 缓冲溶液的pH值与温度关系对照表:


 

表格来源:GB/T 9724-2007化学试剂 pH值测定通则 
编辑:songjiajie2010

 
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关键词: pH计
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