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柱前衍生法和柱后衍生法各有其优缺点

放大字体  缩小字体 发布日期:2022-07-07  浏览次数:658
核心提示:柱前衍生法和柱后衍生法
柱前衍生法的优点
相对自由地选择反应条件;
不存在反应动力学的限制;
衍生化的副产物可进行预处理以降低或消除其干扰;
容易允许多步反应的进行;
有较多的衍生化试剂可选择;
不需要复杂的仪器设备。

缺点
形成的副产物可能对色谱分离造成较大困难;
在衍生化过程中,容易引入杂质或干扰峰,或使样品损失。

柱后衍生法的优点
形成副产物不重要,产物也不需要高的稳定性,只需要有好的重复性即可;
被分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。

缺点
需要额外的设备,对仪器要求比较高;
反应器可造成峰展宽,降低分辨率;有过量的试剂会造成干扰。

由于柱后衍生化法受仪器的制约,多数还是采用柱前衍生化法。下面详细介绍一下柱前衍生化法。
 1.  柱前衍生化的目的
柱前衍生化就是在色谱分离之前将样品与一定的化学试剂发生化学反应,将样品中的目标化合物制备成适当的衍生物,然后再用色谱进行分离检测。

①将一些不适合某种色谱技术分析的化合物转化成可以用该种色谱技术分析的衍生物。如某些无法气化或热不稳定的化合物不能用气相色谱分析,通过衍生化转化成可以汽化的或热稳定的衍生物,然后再用气相色谱分析。

②提高检测的灵敏度,如很多化合物û有紫外吸收或紫外吸收很弱,而其它检测方法灵敏度又不够,这就可以通过衍生化反应给这些化合物接上一个有强紫外吸收的基团,以此来提高这些化合物的检测灵敏度。又如气相色谱的电子捕获检测器对含±素的化合物有很高的灵敏度,可以通过衍生化反应将一些化合物接上±素基团,提高这些化合物的检出灵敏度。

③改善分离度。如一些异构体在色谱上很难分离,通过衍生化反应,使两个异构体生成的衍生物色谱性能产生较大差异而得到分离。对一些难分离的物质对也可以选用某些衍生化试剂,只使其中一个发生衍生化反应转化成衍生物,两者可得到分离。

④利用衍生化反应可以帮助化合物结构的鉴定,这点在使用色谱-质谱,色谱-红外光谱和色谱-核磁共振波谱联用方法确定化合物结构时作用更加明显。
不同模式的色谱柱前衍生化的目的有不同的侧重,气相色谱中柱前衍生化主要是改善目标化合物的挥发性;而液相色谱和薄层色谱中柱前衍生化的主要目的是改善检测能力。所以不同模式的色谱柱前衍生化的方法和所用的衍生化试剂也略有不同。

2. 柱前衍生化的条件
色谱中柱前衍生化使用的衍生化反应应满足以下几个条件:
① 衍生化反应要既迅速又完全,便于计算衍生物的含量及定量计算。
② 反应的选择性高,最好只与目标化合物反应,即反应要有专一性。
③ 衍生化反应产物只有一种,反应的副产物和过量的衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离与检测。
④ 衍生化试剂应方便易得,通用性好。

总之,柱前衍生化可以扩大色谱分析的应用范Χ,使色谱分析的结果能更令人满意,所以柱前衍生化是色谱样品处理的一个重要方法。 
编辑:songjiajie2010

 
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