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如何提高气相色谱柱柱效?

放大字体  缩小字体 发布日期:2022-08-26
核心提示: 在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。
 在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。
 
所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率,减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象,在实际工作中,我们从以下六个方面入手,对柱操作条件的选择进行了探讨。
 
1、载气流速的选择
气相色谱最常用的载气是:氢气、氮气、氩气、氦气。
 
由速率理论可知,载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度,减少分了扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验,发现对于一般色谱仪而言,载气流量为20-100ml/min。

目前我们分析液化气用的是热导检测器,载气用的是氢气,其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器,载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气,这三种气体的体积比是氮气:氢气:氧气为1:1:10,分析效果都是较好的。
 
2、进样技术的选择
在气相色谱分析中,一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研究。
 
进样量:如果在进样过程中进样量大会导致:分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系,不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。

填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为0.11~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
 
注射器里空气的排除:用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。
 
保证进样量的准确:用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
 
进样手法:双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。
 
进样时间:进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
 
3、气化室温度的选择
气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化,又不引起样品分解。温度过低,气化速度比较慢,使峰形不规则,出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化,产生前延峰,甚至样品分解。为选择合适的气化室温度,在多次的进样中我们发现,气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。
 
网友支招:
一般柱效不好,先排除其他问题,都没有问题的话就是柱子不行了。
 
如果柱子比较老,可以反过来小流速冲洗一下,我做过效果很好!(仅适用旧柱子啊,有点风险)。
 
把柱头变色的填料挖掉,用同类新的填料填充好,效果很好。
 
正向冲洗色谱柱、反向冲洗色谱柱、超声清洗色谱柱筛板、如果是柱内死体积增加则需更换新柱。
 
色谱柱是消耗品,理论来说,柱效很低的色谱柱是没得救的,但是有一招,也就是当你发现色谱柱没得救的时候可以用一下,就是反冲色谱柱,但是你要注意的是,流速不要设置太大,这样的话还能再坚持一会。如果这样也没用的话,你就重新买吧。
 
如果柱子真的很老旧了,就反相冲洗试试,可能还能用一段时间,但不会太久。在然后就只能换填料了,或换新的柱子。
 
我们前段时间也是柱效不好,其他都比较正常。后来把柱子重新活化了一下,柱效由原来的两千升到四千多了。不过维持了一个月又不行了。

编辑:songjiajie2010

 
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关键词: 气相色谱柱
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