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【经验分享】气相色谱仪操作技巧汇总

放大字体  缩小字体 发布日期:2022-08-26  浏览次数:421
核心提示:气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能,下面是一位行业前辈根据他近二十年使用气相色谱仪的经验,总结出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。

加热


 

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:

1、过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。

2、分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。

 




点火

图片

 

氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧:

1、加大氢气流量法         

先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况,此法通用。        

 

2、减少尾吹气流量法        

先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。 




气比的调节


 

氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。        

1、氮气流量的调节        
在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。       

2、氢气和空气流量的调节       
氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。



进样技术


 

在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。         
1、进样量       
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。

(1) 排除注射器里所有的空气        
用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。       

 (2) 保证进样量的准确       
用经置换过的注射器取约计划进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。        

2、进样方法        

双手拿注射器。用一只手(通常是左手反针插入垫片注射大体积样品(即气体样品或输入压力极高时要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口压下柱塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞        

3、进样时间         

进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此对于冲洗法色谱而言进样时间越短越好一般必须小于秒钟。




毛细管色谱柱的选择



1、柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比,在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长,较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说:
15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;
50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品;
应该注意,柱长增加分析时间也增加。

2、柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量,小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
  0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低,分离复杂样品较好;
  0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%;
  0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

3、液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量、厚度增加,保留也增加。
0.0.2μm:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5μm :常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。

4、固定相的选择
不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长。色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。

气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相、柱长度、柱内径、液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果也是完全一样的。



四大检测器的使用原理


 

1、氢火焰检测器(FID)
氢火焰检测器是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离的原理而制成的;由于在火焰附近存在着由收集极和发射极之间所造成的静电场;当被测组分燃烧生成离子,在电场作用下定向移动而形成离子流,经微电流放大器放大,然后到记录仪记录。(目前氢火焰离子检测器的基本原理说法有两种,一种是在火燃的作用下离子化,另一种是在电场作用下离子化。)

2、火焰光度检测器(FPD)
主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时,组分不同程度的变为碎片或分子;由于外层电子互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。

3、电子捕获器检测器(ECD)
主要原理为检测室内的放射源放出β射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用上,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流;当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。

4、氮磷检测器(NPD)
目前认为响应机理主要有气相电离理论和表面电离理论,通常认为气相电离理论能更好地解释NPD工作原理;气相电离理论认为氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生负电性的基团;该电负性基团在与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成铷离子和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢离子反应,同时输出组分信号。 
编辑:songjiajie2010

 
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关键词: 气相色谱仪
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