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加标回收的步骤和注意事项

放大字体  缩小字体 发布日期:2022-09-30  浏览次数:338
核心提示:加标回收试验的定义和步骤可以简单表述如下:“在测定样品时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定,将测定结果扣除样品的测定值,计算回收率。”从该定义和方法步骤可知,加标回收率的实质是所加入的标准物质的量被某检测方法实际测得的百分率。
 加标回收试验的定义和步骤可以简单表述如下:“在测定样品时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定,将测定结果扣除样品的测定值,计算回收率。”从该定义和方法步骤可知,加标回收率的实质是所加入的标准物质的量被某检测方法实际测得的百分率。


通常的具体做法是:准备两份完全一致的样品,向其中一份添加标准物质,随后,将这两份样品按相同的检测方法进行检测,依据两个样品检测结果和标准物质添加量计算加标回收率,根据回收率结果评价方法和操作的准确性。


回收率试验用于质量控制的原理相对比较简单。回收率是添加待测物质标准物质后,通过方法测定结果计算得到该物质的测定值与添加操作步骤实际添加该物质量的百分率值。由于添加标准物质的含量是可依据添加标准物质纯度和质量(或溶液体积)准确计算获得的,这样,加标试样测定值即可反映该测试方法或操作是否存在问题。


从理论上讲,一个准确可靠的方法,一个熟练的操作人员进行回收率试验,回收率的结果应在合理的范围内,回收率的平均值应接近100%,否则说明方法可能存在系统误差。多次测定回收率的标准偏差也应处在某一水平。


任何某次测定回收率结果的异常偏差或波动可能反映该次测定结存在问题。因此,根据回收率的结果可监控测试结果的质量。

加标回收注意事项

1、加标物的形态应和待测物的形态相同。
2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:
(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;
(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;
(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;
(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;
(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
3、由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

 

编辑:songjiajie2010

 
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关键词: 加标回收
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