1.目的

    为原料，成品和中间体的化验规定一个标准程序，以便获得质量方面的可靠数据。

    2.适用范围

    QA，QC

    3.责任者

    QA检验员、QC化验员应严格遵照该操作规程, QC主管与QA主管负责监督本规程的实施。

    4.定义

    HPLC: High Performance Liquid Chromatography,高效液相色谱仪。

    UV: Ultraviolet，紫外(分光光度计)。

    SOP: Standard Operating Procedure，标准操作规程。

    5.安全注意事项

    无

    6.规程

    6.1.取样

    6.1.1.由QA人员按送验单准备取样容器，按规定对成品和半成品，原辅料进行取样。取样后填写取样单。每批取两个样(每个样品量应至少三倍于化验量)，其中一瓶现时化验用，贴上白纸黑字标签。另一瓶留样用，贴上白纸红字标签储存于留样室。标签上均应填写品名，规格，批号，取样人姓名，日期。按GMP要求，每批产品及用于产品生产的原辅料都需留有样品。

    6.1.2. QC化验人员接到送验单和样品时首先复核项目填写是否完全，送验目的是否明确，样品与送验单是否相符，原辅料送验是否附有厂方合格报告单等，经检查无误时在送验单上签字。

    6.1.3.取样应按取样规则进行。取样后直接登记在取样记录本上(包括桶号，外观检查情况)。

    6.2.化验

    6.2.1.按化验品种的编号或品名选定化验方法，准备好化验需要的仪器，试液，标准溶液及其它必需品。如果规定了化验周期，就在规定期限内完成化验。

    6.2.2.严格按照规定的化验标准进行操作，切勿操作时更改化验方法。如果化验方法有问题通知QC主管，使问题得以解决，但未经QC主管允许，不得对化验方法做任何更改。

    6.2.3.在需较长时间使用仪器(如HPLC或紫外分光光度计)时，可将一签有姓名的“仪器正在使用”的标签挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下，并填写使用记录。仪器应按相应的SOP检查、校正。只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时通知仪器管理人员挂上“仪器故障卡”，直到问题解决为止。

    6.2.4.除含量一项需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的误差要求(但在合格限度内)，应通知QC主管，查明原因。一般情况下需要再做一次化验(即无法判断误差原因时需做的再次化验)。

    6.2.5.实验时应及时准确地做好原始记录。

    6.2.6.化验完毕后应及时清理使用过的仪器以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其送到清洗间清洗。对易挥发物品进行处理和化验时应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发和有毒物品。

    6.2.7.样品化验结束后，化验员应及时打印化验报告，报告应由QC主管审核。如果测试结果符合规定，QC主管就在化验报告单上签字批准。如不符合规定，请参照仓库储存原辅料复验规程中有关规定采取相应的措施。化验员对化验质量及化验中的错误负责，复核员也应对计算中的错误负责。

    6.2.8.化验应及时完成(如对准备包衣的素片和准备包装的成品进行的化验)，以免延误生产。

    6.2.9.完成样品化验包括及时、完整、精确地分析样品及完成化验报告单。

    6.3.化验报告

    样品检测的全过程均应填写原始记录，记录应准确，完整，及时，其具体要求是：

    6.3.1.记录应字迹清晰，工整，遇有数据或文字写错之处不得涂改，不准用涂改液。应在写错之处画“____”，并在上面填写更正的数据，然后签上姓名、日期，备查。

    6.3.2.原始记录应包括样品名称和种类(批号)，样品外观现象，样品称样量、送验数量，中间体和成品的含量计算公式；如果采用对照品则应注明其称量，纯度，化验结果/现象及化验员的结论及签名，计算审核者的签名。

    6.3.3.化验记录应包括分析图谱及其它记录，这些都应同化验报告附在一起，图谱上应注明品名，批号，项目，日期及操作者的签名。

    6.3.4.各种数据的准确度

    *样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致；

    *标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。

    *在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五成双”的规则，参见数值修约规则。

    *最后报告的检验结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中，其有效位数可适当保留，而后根据有效数字的修约规则修约至规定的有效位，再将修约后的数据与标准规定的限度数值进行比较，以判定实际指标或参数是否符合标准要求。

    6.3.5.制剂含量分析的相对误差的要求

    HPLC法：≤ 1.5%

    UV法：≤ 1%

    滴定法：≤ 0.5%

    生物测定法：≤ 2.5%

    原料的含量化验均不得超过上述方法相对偏差的50%。

    6.3.6.化验报告单

    化验员做完实验应及时出具化验报告并签名，经复核人复核、签名后交化验室主管，化验室主管根据实验结果进行判断、批准并签字。

    6.4.化验报告单的分发和存档

    6.4.1.原辅料原始记录由化验室存档。中间品及成品原始记录由QA档案室存档。报告单按具体要求分发至相关部门。
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