三十一、测定水产品中Cd含量时，常要加基体改进剂(Pd+硝酸镁)，样品的峰型确实很好而且背景也不高，但是标样的灵敏度却降低了。不知道这样作可行吗?而且谁能解释一下，标样灵敏度降低的原因。而且感觉加基改和不加基改，灰化温度基本不能提高。我用的是PE700。灰化温度350，原子化温度1750。灰化温度一提高，读数降低的非常厉害。

 

1.你试试降低原子化温度，每次50度，加基体改进剂磷酸二氢氨和硝酸镁。

2.我也使用过pd做cd改进剂，灵敏度确实下降，有时峰形不太好，精密度也变差，特别是低浓度区，对pb也是如此，对灰化温度不像pb等元素那样可以明显提高，不能稳定较高的灰化温度，不过对于消除某些干扰，感觉比磷酸二氢铵好些，尽管后者能稳定cd到800度左右。

 

三十二、用石墨炉做化探金时，因为含量低大约为2.5ppb，空白值也差不多是这个值，求助将空白值做低的方法。

 

FAAS就用乳状液膜来富集的。

 

三十三、测钙时我要在样品中加入锶盐，但是我是否应该在标准溶液中也加入锶盐。

 

1. 样品溶液里加了,那么标准溶液也应该加的,要扣除相关影响的，重金属的标准溶液都是用硝酸保存的。

 

2. 标准溶液当然也要加入锶盐,尽量保持与样品基体的一致性,这样才不致于相差太大,另外也有必要做锶的空白试验。

 

3. 测钙时，标准中的锶盐应该和样品相匹配。测镁时，有时也需要加锶盐什么的。而且镁的曲线高点很多时候容易偏低。燃烧器的高度和角度对镁的测定也有影响。

 

三十四、噪声高是否就是代表信噪比差，得出的吸光数值不稳定呢?

 

信噪比=信号/噪声。噪声大了自然导致信噪比降低，检测结果就差。

 

三十五、横向加热的石墨炉(带塞曼扣背景)绝对要比纵向加热的好吗?帮忙分析一下。

 

 横向加热温度变化均匀，在石磨管的全长范围内，温度差异小。

 

纵向加热温度变化不均匀，中间温度最高，两边的温度逐渐下降，大概可以形容成一个拱桥，中间一个最高点，从最高点开始往两边逐渐下降。

 

横向的优点在于：

a.温度变化均匀;

b.降低原子化温度，通常在原子华温度上可以降低300-400度;

c.基体干扰小;

d.记忆效应小。

 

温度是否均匀对于塞曼效应没有影响，横向加热对于塞曼型仪器的贡献在于：可以在横向加热的石墨炉上加方向平行于石磨管方向的磁场，即在横向加热的石墨炉上加纵向交变磁场。

 

三十六、石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量的注意有哪些?

 

1.在氩气的内气流中加一路含氧附助气，该附助气有利于消除大量蛋白质基体;若石墨炉实在做不好，可用氢化物发生法测砷。

 

2. 石墨炉温度条件建议：

测砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加钯-镁基体改进剂;

测钙：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。

 

3. 首先把标准曲线做好，测标准样品所得结果是否符合要求;

然后是解决样品的预处理问题，做平行样，看看所测结果是否平行。

 

4. 用石墨炉测砷和铅的话,灵敏度低,误差也会比较大,一般建议采用氢化物法。

 

三十七、在使用石墨炉测铅，可是连标准曲线都做不完仪器就出错了：每次都是“石墨炉接触错误，请检查石墨管”，而我的石墨管是新的，刚换上的先检查石墨管和石墨锥是否紧密接触。

 

如果是，可能电路板故障;如果不是，将石墨锥稍微推出来一点。但是一般调教过的仪器石墨锥不会变化啊，除非石墨管短一点或者石墨锥外圈损坏。

 

三十八、做原子吸收的时候,为什么溶液要临时配制2.为什么空气乙炔流量会影响吸光度的大小3.调节能量100%是不是在点火了以后也可以调节,还是必须在点火以前调好。

 

1.做火焰吸收的标准溶液，如果将标准溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的话，可以保存很久的。

对于配置溶液来讲，我个人认为是这样的：首先每种溶液(特别是标准系列)配置好以后都不可能一直并且长时间使用的，原因是保质期问题，还有就是有些溶液易挥发、吸附、分解等都容易导致浓度的变化;所以最好是现用现配，保证结果的准确。

 

2.空气和乙炔流量的改变，其实就是改变了火焰的状态和火焰温度，说白了就是改变了火焰的测试条件，吸光值当然会随着测试条件的改变而改变了。

 

3.一般是在点火前将能量调整到最佳状态，点火后调整好火焰的观察高度，然后调整增益，将能量调整到100%即可开始测试了。

 

4.点火前调节100%不一定更好，因为点火前调到100%，点火后由于火焰的阻挡使得透光率小于100%，可以调节能量使得透光率达到100%，但是要是负高压变大或灯电流变大，但是负高压变大会使噪声变大，灯电流变大会使灵敏度降低，所以要调节透光率时要观察一下负高压和灯电流的数值。

 

三十九、请问做原子吸收,样品中加5%硝酸是为何?

 

1.一般是做为基体。能起到提到灰化温度的作用。

 

2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易损坏的。注意控制。

 

3.肯定是所测的元素适合5%的硝酸介质,原子吸收的测定大部分都在酸性介质中,只不过有的是盐酸,有的是硝酸等。

 

4.酸的浓度太高对检测样品不好。

 

5.选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属,有些金属与盐酸会形成一种难分解的化合物，这时就要选硝酸。

 

6.有可能是需要消化吧，要使溶液变得澄清，除掉固体物质。若是这样还可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸，如果不能除去悬浮物，要用砂芯漏斗过滤。

 

7.测定重金属溶液需要呈现酸性，因为这样才能保证内容金属呈离子状态。硝酸不仅不会形成络合物来影响测定，而且也是一种增敏剂。但是做石墨炉必须注意酸度，否则石墨管损坏很快。

 

8.防止重金属水解。

 

9.加酸避免金属离子在中性条件下水解产生氢氧化物，影响其原子化。

 

四十、石墨炉进样系统出现样品不进入石墨管的情况，不知道什么原因!进标准曲线的时候没有问题，进样品的时候，发现没有试液进入石墨管!所以没有出峰!不知道是什么原因，难道是试样太稠了?

 

1.估计是进样针尖被污染了!

 

2.看看自动进样器进样管有没有什么问题，比如断、漏、管路被压扁、进样电机或装置有没有动作等等，出现这种现象一般应该是自动进样器的问题。可以用排除法加以验证，人工进样看看就可以排除是不是样品和主机的问题了。

 

3.还有就是自动进样器没调好。有时候用了一阵进样针会偏掉--仪器稳定性不好。

 

四十一、请问为什么我买的国家标准品上有的金属元素是用硝酸做基体!有的又用盐酸做基体!为什么不通一用硝酸呢?比如铁就是用盐酸做基体? FE为什么不能用硝酸呢?请说明原理?

 

1. 这应该涉及到当时配标准溶液所使用的固体。一般应该和那对应。当然也和所使用的场合有关。

 

2. 应该是根据元素性质和基准物的形式!如:银标准不可能用盐酸介质。

 

3. 这是根据元素的不同性质,Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸铜配制的!!!不能与Pb,Cd发生沉淀。

 

4. 你没有做过条件实验吧,不同的酸在测试不同元素时,这产生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一点都不能有的,你用不同浓度的酸去做条件,你会发现它的线性是不同的。

 

四十二、我用石墨炉测铅回收率只有50%。空白值太高怎么解决?是否将仪器参数重新摸索，还是将消化方法改变，改进剂加入没有任何效果，应如何加改进剂呢?

 

1.更换试剂，减小中间处理过程污染。

2.我也做过回收率，铅的回收率相对来说是比较好的，可能在实验过程中污染了吧，因为你的空白值很高。在做的时候要尽量减少损失。

3.我测血铅也出现吸收值太小,后来检查仪器,发现进样口堵塞。

 

四十三、如何调整才能使喷雾头达到最佳的状态?喷雾头的气路堵塞应怎么办呢?(完全堵塞，不出气体)。

 

1.一般把雾化器取出，用高压空气反吹，或者用超声波清洗。

 

2.以后实验时要注意，液体一定要纯净，或经过过滤。

 

3.太多使用过金属类雾化器的使用者在雾化器发生堵塞时，会很自然地想到用金属通丝去捅，却不知玻璃雾化器是不可以捅的(一捅就碎，雾化器将报废)。玻璃雾化器一旦被堵塞，应该反吹，一定不要捅。

 

4.主要在于样品前处理时可有完全消化，否则即使弄好，换了新的，还是会堵塞，再有做完实验一定要定期清洗。

 

5.取下雾化头，开起空压机反吹~~雾化器喷出的水雾应该均匀向四周散开。

 

6.实验完毕，要用纯水清洗几分钟。实验过程中，分析3-5个样，清洗一次，以防盐分吸入过多，造成堵塞，导致吸入量降低，分析数据不稳定。

 

四十四、用石墨炉做土壤中的Cd，Pb加什么基体改进剂效果好?

 

1. 用磷酸二氢铵效果好，也经济；当然用硝酸鈀也很好，尽量不要氯化物。

2.用硝酸鈀比较好。

 

四十五、在用石墨炉做Cu的标准曲线时，空白的信号比标准的高，所以没有标准曲线显示，机器提示：标准和浓度不在同一个序列。

 

1.什么空白?样品空白还是标准空白?首先应该确定清洗没问题!一次做3~4个样品空白试试,看看是否平行!

2.开始做标准之前，最好先将石墨炉空烧几次，以消除残留或外来污染;同时应保证空白与配置标准所用的完全一致。

3.你指的空白应该是标准系列空白吧?如手动配置标准系列的话空白应与系列同时配置，在操作无误的情况下就算系列不好也不应出现这种情况，如标样点吸光度值正常的话则空白被污染，系列应用超纯水定容，石墨管用前应老化不要空烧，空烧毁石墨管，再试试吧。

4.这种现象也时经常出现的，多测几次，因为开始测的时候，仪器不太稳定包括灯压等，需半个小时稳定。还有可能空白的铜含量较高，导致铜第一稀释浓度相对空白来说铜含量已经忽略了。

5.仪器和元素灯要有足够的预热时间。

6.分析测试之前应对石墨管空烧2～3次，新管空烧次数会更多。

7.空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致，并要求绝对干净。

8.告诉你最简单的一个方法，不要用石磨炉，改用空气--乙炔，经济，实用。灵敏度很高的!

9.一般认为是容器污染,所以重配一下就好了。

 

四十六、我从事药品行业,经常测钠,效果不好,请高手指点如何消除干扰,测定用水需要用塑料容器装吗?玻璃仪器用稀硝酸侵泡过夜会有改善吗?

 

1.尽量不要用玻璃仪器装，短时间可能影响不大。样品最好用塑料瓶装。

 

2.注意酸度、氯离子浓度的匹配。可试验标准加入法。

 

四十七、敞口消化样品会损失被测元素吗?如果在没烧干和没样品飞溅出来的情况下。

 

1.消解过程中易挥发元素或易形成挥发物元素，可能会因挥发而损失;某些材料的消解器皿可能对某些元素有吸附作用，导致该元素的确实。

 

2.所加酸为4+1的硝酸-高氯酸,在没烧干的情况下,消化液温度应该低于高氯酸的沸点,而常测元素如铅\砷的灰化温度可能都要高于这个温度。

 

3.铅砷都是低温元素，消解时温度控制很重要。

 

四十八、硼对原子吸收火焰光谱法测锂有何影响?如何消除?有干扰吗?

 

可用加标回收试验验证一下，如没问题(满足您的分析误差要求即可)则无须考虑硼的干扰了。

 

四十九、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度计，现在在用火焰法测定饮用水中的铁、锰、铜、锌，由于含量都很低，我想测定一下仪器的最低检出限是多少来看看测定的数据是否可靠。请问哪位知道方法和计算公式?还有一个问题，就是我们用石墨炉测定饮用水中的金属元素时，需不需要加入基体改进剂和需不需要采用氘灯扣背景?

 

1.检出限，分仪器的检出限和方法的检出限。仪器的检出限为测量至少11次空白的相对标准偏差的3倍。

 

2.检测限=3S'/S。

S'为对空白溶液进行11次测定的RSD。

S为仪器的灵敏度，即标准曲线的斜率。

这是仪器的检测限。

 

五十、在给定条件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度为0.0044即lg(100/99)时所需该元素溶液的浓度，这种说法对吗?

 

1.产生0.0044吸光度的浓度和质量，现在是特征浓度和特征质量的定义。根据1975年IUPAC建议，已不再将其称为灵敏度了。灵敏度是指被测组分浓度(含量)改变一个单位时，分析信号的变化量。

 

2.灵敏度严格说就是校正曲线的斜率。

 

五十一、测铅的从现性很差，同一个溶液进两次样，测出的结果不同，有时还测不出。

 

1.是否有污染。

 

2.从两方面找原因吧：仪器 。试样仪器光路变化，这方面又主要看元素灯

再说试样，标准一般都OK，看下试样有没有被污染。

 

3. a.你的标准酸度过不够。

b.你采用的是283.3还217.0，217.0灵敏度高，但是测的时候线性有点漂，不过经过扣背景，已经不是问题。

c.样品消解完后，也要保证足够的酸度。

 

五十二、原子吸收测石油中铅。

 

1.217和283哪个波长好，是否用氘灯校准。

主要看样品的浓度下,哪一个吸收波长对你更有利(吸收最好)，一般很高浓度选择217nm的波长，但217的波长干扰较283.3的大。

 

2.我用1%硝酸做标准曲线，线性很好，0.996。可我测样品时，样品处理用5%硝酸，空白值太大，测定值为负值。

建议考虑是否有其他物质屏闭了你样品中的铅,或者前处理不完全，建议用5%HNO3做一下扣除试剂含量。

建议使用5%的硝酸配置标准溶液，以使基体匹配，如果5%硝酸仍然很高的空白的话，建议检查硝酸的干扰。

 

五十三、奶粉样品，用的硝酸：高氯酸 4：1 赶酸时出现问题，平时都是用干法灰化的，最近几天在试验湿法消化，消化完成后加热赶酸时，我没注意可能几尽蒸干时，突然冒起一团火光，我同事被吓坏了，我的样品也完了。 各位说说应该注意些什么问题啊?

 

1.高氯酸在常温时氧化能力一般，但加热时有强氧化性，其氧化能力高于硝酸与硫酸;消化样品速度快，在遇有较强还原性的物质时，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时，反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。

 

2.取样量20克太大了，一般取2克左右就可以了，还要放置过夜;现在气温低，效果不好，我是先放在60度的水浴上过夜的。

 

3.要加沸石的(一般的玻璃珠就行了)，这样也能起一定的防沸作用的。

我个人曾用湿法消化过植物油，放过夜后，最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸与硫酸。

 

用高氯酸时一定要注意：

样品最好不要有强还原性;取样量要小;加沸珠;先常温(30-60度效果更好)放置过夜。还有，消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。

 

五十四、我在做Al标准曲线时，用5点(包括Zero点)，浓度分别为：0(1点)，8ng/ml(2点)，16ng/ml(3点)，24ng/ml(4点)和32ng/ml(5点)，理论上这5点的吸光值应等差递增，这样直线的相关系数才高。但我的测定结果为后4点(2，3，4，5)能成等差递增，而1点与2点相差却较大。我做了很多次都出现这种情况，请问这是为什么呢!

 

1.说明第1点在仪器的检测限下了。

2.或是第一点被污染了,重配个第一点试试。

五十五、用Varian240石墨炉测Pb ,Cd做出来的标准曲线为什么不是条直线?

 

1.一次说明不了问题,再做第二次、三次，以前做的很好，说明线性范围没问题，再不成就换人!可能的话换机子，做相同的标样!

 

2.有时是会有些弯曲，用二次曲线试试。

 

3.有可能超过测定上限了，由于自吸弯曲正常。

 

五十六、我今天早上做原子吸收，由于火焰不齐有的地方出现了缺口，在没有关仪器的情况下取出了乙炔气体出口的应该是燃烧头，将出气口的狭缝清理干净后还原，结果主机显示：no burner.不能打火，这是怎么回事?怎样修呢?

 

1.建议先关机，等一切装好后再开机、开软件。

 

2.是否燃烧头装的不好,仪器检测不到燃烧头?

 

3.可能那个地方装的不对或未装上，子细检查一下，应该没有大问题。

 

4.是否燃烧头位置装错了，因为有的燃烧头上还有磁型环。

 

5.检查一下你的安装是否正确,仪器有无安全门锁,是否状态正常,然后重新开机试一下。

 

五十七、我用原子吸收测定时，标准曲线的吸光度很低，不知是什么原因?

 

1.如果用的是石墨炉那可能和以下几种情况有关。

a.进样系统的问题，你看一下进样的时候针是不是带液。

b.灰化温度的设定可以调一下看看。

c.石墨管可能要更换了，可以再用别的标准样品试一下。

d.标准样品可能有问题，可以买国外的试一下。

e.光电系统老化需要更换了。

 

2.火焰原子吸收

a.进样器管堵了。

b.标准溶液放了太长时间，一般我是一个星期一换。

c.仪器未得到优化。

d.毛细管堵塞后，灵敏度会下降很多。

e. 使用仪器之前，应该进行仪器工作条件及原子化条件的选择。

f.应该先优化一下你的火焰条件,因为火焰过一段时间就要优化,不然回导致灵敏度下降。

g.如果是火焰做的,在标液无问题的话,你可以检查一下你的雾化器,调一下可能雾化不是很好。

 

五十八、怎样才能使钙的标准曲线更直?

 

1.你的标液的浓度估计配的大了,浓度大了以后就会出现弯曲的现象.因为每个元素的标准曲线是直线的话都有一个浓度范围。

 

2.要加入抑电离剂来抑制电离干扰。

 

五十九、怎样测仪器的日间精密度啊?

 

每一浓度每天各提取测定1次，共n天（n>11比较合适），计算其日间精密度及变异系数。

 

六十、在怎样的情况下，写未检出未检出的依据是?

 

未检出一般来说就是采用某种方法没有检测到某特定物质的存在，但并不代表不含相关物质，它还存在这样几种可能性：第一，这种物质的含量低于该方法的检测限;第二，物质的浓度(含量)超出该方法的检测范围(在这点可能比较难理解，但是一般的检测方法都存在一定的检测范围，而不会是负无穷到正无穷);第三，该方法可能因为某些客观因素的影响而未能检测到本来存在的物质。因此“未检出”这种说法其实是一种非常不确定的说法，但是在检测检验方面还是会继续延用这种说法，因为一般而言，没有哪种方法是可以确认某物质的绝对不存在。