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​电感耦合等离子体原子发射光谱法和实验原始记录问题答疑汇总

放大字体  缩小字体 发布日期:2024-03-21
核心提示: ICP-AES 英文全称: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry。定义
 ICP-AES 英文全称:
 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry。
定义:
  用电感耦合等离子体为激发光源的原子发射光谱法。
相关名词:
原子发射光谱 
电子跃迁 
等离子体
  原子发射光谱法是光学分析中历史最悠久的分析方法,它根据化学元素的气态原子或离子受激发所发射的特征光谱的波长及其强度,来测定物质中元素的组成和含量。其所用的仪器通常包括激发光源、分光系统和检测系统三个部分。激发光源的作用是提供试样蒸发、解离、原子化和激发所需要的能量,并产生辐射信号。激发光源对发射光谱分析的准确度、精密度和元素的检出限影响很大,因此对它的要求是激发能力强、灵敏度高、稳定性好、使用安全等。
   电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)所使用的激发光源是电感耦合等离子体光源(ICP)。等离子体是一种电离度大于0.1%的电离气体,由电子、离子、原子和分子组成,其中电子数目和离子数目基本相等,整体呈电中性。利用高频电感耦合的方法产生等离子体放电的装置就是电感耦合等离子体光源。
    电感耦合等离子体光源焰炬外观与火焰相似,但它不是化学燃烧火焰,而是气体放电,分为焰心、内焰和尾焰三个区域,各区的温度不同,性状不同,辐射也不同。焰心区位于感应线圈区域内,白色不透明,温度最高,是高频电流形成的涡流区,试样气溶胶在这一区域被预热、蒸发。内焰区位于焰心区上方,略带淡蓝色,半透明,试样在此区域原子化、激发,发射很强的原子线和离子线,是光谱分析所利用的区域。尾焰区在内焰区上方,无色透明,只能激发低能级的谱线。
  20世纪60年代以后,随着电感耦合等离子体光源的应用,原子发射光谱分析法又得到新的发展。与其他光源相比,电感耦合等离子体光源具有以下突出的优点:
1.检出限低,各种元素检出限一般在每毫升10-5~10-1微克的范围;
2.稳定性好,精密度和准确度高,相对标准偏差约为1%;
3.自吸效应、基体效应小,分析标准曲线动态范围宽;
4.选择合适的观测高度,光谱背景小。
   电感耦合等离子体光源也有一定的局限性,如对非金属测定灵敏度低,仪器价格昂贵,运行维持费用较高。

实验原始记录问题答疑汇总
一、什么情况下可以取消手写原始记录?
答:原始记录不一定要手写的,实验室只要能控制记录就可以,这个不是硬性规定的。

二、原始记录可以写成电子版,然后打印出来签名吗?
答:可以的。原始记录是可以誊抄的,但是要保存原版,并能够提供溯源。

三、检测样品的图谱是不是不用打印出来,只写原始记录就可以了?
答:可以不打印出来,存放在电脑上,要在纸质上写明存放路径即可。但是电子版记录要保存得到,且不能随意更改存放位置。

四、报告上包括的信息在记录上都必须有吗?比如经统计分析后计算的检测结果、绘制的曲线、结果判定等,原始记录上可以没有吗?
答:报告上必须有的内容可以到CNAS和CMA的认可准则中找。

原始记录上必须有的内容有:
1. 样品的表述,
2.样品的唯一性标识,
3.使用的检测和校准方法,
4.环境条件:温湿度等,
5. 使用的设备、仪器和标准物质,
6.观察到的记录,
7.依据记录所进行的计算(写出计算公式就行,不必要把计算过程列进去),
8.实验/检测人员的签字,
9.审核(复核)人员的签字。
结论:
  依据现有的原始记录能够复现你的实验,这是记录的终极要求。

5、原始记录不用每页都签字,那具体应该如何操作,才能控制?
答:只有在保证记录的完整性的前提下,才能只签首页。可以标注页码的方式来保证完整性。

6、能否举例说明下什么是测量不确定度啊?
答:在测量和实验操作中产生的实验必然存在的误差,不是由于错误导致的。

7、如果检测结果是0.49,标准要求小于等于0.5,不确定度是5%,这种情况报告结论怎么写?
答:这是属于符合性判断的问题。
5%是相对扩展不确定度,那么绝对扩展不确定度就是:
0.49x5%=0.0245
所以测量的结果就应该是:
0.49±0.0245,
那这种情况上限就是0.5145,也就是说真是测量的结果是有可能超过0.5的。
报告结论就有可能是以下几种情况:
第一种情况就是无法判断。
第二种情况做一个风险共担的声明。这时候存在两种风险:
一种合格变成了不合格的(风险在客户),
一种不合格的变成了合格的(风险在实验室),
那就共同承担风险好了,就按0.49小于0.5算合格好了,不考虑测量不确定度算了。
如果客户以上都不同意,既要求实验室必须给出结论又要求不承担风险,那么第三种方法,可以判断0.49小于0.5,算作合格,但是要依据5%这个不确定度,来确定合格的可能性是多少?百分之多少?然后说明,判断是合格的,但是这种判断成功的几率是多少?比如说,5%的测量不确定度是95%的概率,那我判定你合格的概率可能只有70%或者65%,那就告诉对方,我有70%的概率判定你这个是合格的。
编辑:songjiajie2010

 
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