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气相色谱仪氢火焰离子化检测器 (FID) 操作条件选择与维护要点!

放大字体  缩小字体 发布日期:2021-10-15  浏览次数:6734
核心提示:气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)操作参数选择正确且维护得当能够获得最佳灵敏度、稳定性和较宽的线性。FID的操作条件有毛细
气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)操作参数选择正确且维护得当能够获得最佳灵敏度、稳定性和较宽的线性。FID的操作条件有毛细管插入喷嘴深度、气体种类、气体流速与纯度、检测器温度、极化电压和尾吹气影响等。

 气相色谱仪FID操作参数的选择

 

1、毛细管插入喷嘴深度

毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下 1~3mm 处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖2、气体种类、流速与纯度。

(1) 载气

载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(FID),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作 FID 的载气。氮气和氩气作载气,灵敏度高,线性范围宽。由于氮气价廉易得,响应值大,故氮气是一种常用的载气。

FID 是质量型检测器,峰高与载气流速成正比,而且在一定的流速范围内,峰面积不变。因此作峰高定量,又希望降低检测限时,可适当加大载气流速。

(2) 氢气

氢气是保证氢火焰燃烧的气体,氮气稀释氢火焰的灵敏度高于纯氢火焰。氮、氢比影响FID的灵敏度和线性范围。

当氮气流量相对固定时,随着氢气流量的增大,响应值也逐渐增大,增至一定值后又逐渐降低。当氮气流量不同时,最佳的氢气流量也不同,即氢气与氮气流量有一个最佳的比值。不同生产厂产品结构设计不同,最佳N 2 /H 2 比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次H 2 流速,进一次样品来比较信噪比,反复多次,找出最佳气流比。当氢气与氮气流量比最佳值时,不但响应值大,而且流量有微小变化时对信号的影响最小。一般氢气与氮气最佳流量比为 1:(1~1.5)。

(3) 空气

不同的气相色谱仪器对空气要求也不完全一样,一般低于250ml/min对灵敏度有影响,一般值要大于300ml/min。空气作为助燃气体,并为离子化过程提供氧气,同样起着清扫离子室的作用。空气流速较小时,灵敏度随空气量增加而增大,当达到某一点后,(这点取决于FID的具体结构或 N 2 ,H 2 流量等)再增加空气,灵敏度将基本不再变化。

空气与氢气的比约为(10~20):1。最好根据实际情况进行确定,一般在选定氢气和氮气流速之后,逐渐增大空气流速到基流不再增大,再过量50mL/min即可。若空气流速过大,火焰扰动将引起较大的噪声,也容易出现不规则的响应。对于具体某台仪器的最佳空气流速值可参考氢气的选择原理和方法。

(4) 载气、氢气与空气的流速比

用于气相色谱仪FID的载气有N 2 、He、Ar、H 2 、空气和CO 2 等。一般讲用N 2 、Ar作载气能得到比较高的灵敏度。由于被分析的组分在氮气中扩散系数小,有利于提高柱效,因此,在大多数情况下用N 2 作载气。正确控制载气、氢气与空气的流速是完成分析工作的必要条件。一般比较合适的流速比为载气:氢气:空气=(1~1.5):1:(10~15)。

(5) 气体纯度

作常量分析时,载气、氢气和空气纯度在 99.9% 以上即可。但作痕量分析时,一般要求在 99.999% 以上,空气中的总烃含量小于0.1uL/L。

气源中的杂质会产生噪声、基线漂移、假峰、柱流失和缩短柱寿命。

通常超纯氮气发生器产生的氮气纯度可达99.9995%,氢气发生器产生的氢气纯度可达 99.99999%。这些气源用于 FID 痕量分析,基线稳定性。

3、检测器温度FID 为质量型检测器,对温度变化不敏感,实验证明,从 80 ℃~ 180 ℃灵敏度几乎没有变化,但柱温变化影响基线漂移、灵敏度和噪声。由于 FID 中氢气燃烧产生大量的水蒸气,若检测器温度太低(低于 100℃),水蒸气不能从检测器中排出,会冷凝成水,使灵敏度下降,噪声增加。若有氯代溶剂或氯代样品时,易造成腐蚀。为防止水的冷凝和燃烧产物的污染,一般检测器应比柱温高 50 度。所以FID检测器温度必须在120℃以上。

4、极化电压

正常极化电压在 50~300V 范围内。

5、尾吹气影响

(1)加尾吹可减小峰加宽,提高柱效,同时调节FID灵敏度。

(2)尾吹大,样品从毛细管到检测器速度更加快,灵敏度提高,峰形窄,但点火困难。尾吹太大,灵敏度下降。

(3)尾吹小,拖尾,峰形变宽,灵敏度降低,但点火较容易。


气相色谱仪FID的维护

 

1、气相色谱仪FID系统停止使用时,必须严格按照先将空气开关阀关闭,即先关空气熄火,然后再降温,最后关载气和氢气。如果在FID温度低于100℃时就点火,或关机时不先熄火后降温。则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会造成基线不稳。

2、FID长期不使用,在重新操作之前,应在150℃下烘烤2小时。

3、检测器的清洁与清洗:可以用甲醇或丙酮。清洗后,应置于恒温箱中 l50 ℃烘干。

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编辑:songjiajie2010

 
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关键词: 气相色谱
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