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CXC-06粗纤维测定仪操作规程

放大字体  缩小字体 发布日期:2011-01-21  来源:食品论坛  浏览次数:4827
核心提示:CXC-06粗纤维测定仪操作规程



一、 操作前准备
1、 检查仪器电源和水的连接。
2、 样品处理,脂肪含量超过10%的样品先经脱脂。
3、 将坩锅用蒸馏水洗净,使其不带任何杂质,并将其置于恒温箱内,在温度100℃烘30分钟,然后移入干燥器冷却至室温,并将其标号备用。

二、 操作步骤
1、 在一起顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配置好的酸、碱和蒸馏水,应基本加满(不少于2000ml)。
2、 将坩锅内放入1-2g(精确到0.0002g)试样,分别放入6个抽滤座中,注意放在抽滤座中央白色硅胶密封圈上,并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶密封圈对齐,否则会漏液。稍稍压下操纵杆,分别转动确信完全对准后再压下并锁紧。
3、 打开冷却水的进水龙头,注意水量要适中。将面板上的预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底,打开电源开关,调整定时器的设定时间为30分钟(出厂已设定)。
4、 开启酸、碱、蒸馏水的预热开关,调整预热调压旋钮,将其顺时针调到最大,面板左边电压表显示电压约为220V左右。
5、 等酸、碱、蒸馏水沸腾时,将预热电压调至保持微沸状态。
6、 打开加酸开关,分别按1-6号加液按钮加酸200ml(到消煮管上的刻度线),再将消煮管上部的盖向上翻起,每支加1-2滴正辛醇,关闭酸预热开关,开启消煮加热开关,将消煮调压旋钮跳到最大,面板右边电压表约220V左右。待消煮管内酸液再次沸腾后,将消煮电压调至130V-170V左右,使酸液保持微沸,向上打开消煮定时开关,保持微沸30分钟。时间到蜂鸣器鸣叫,同时自动切断消煮加热电源。
7、 将消煮加热开关关闭,将定时开关关闭,将消煮调压旋钮逆时针旋到底,打开抽滤开关,打开抽滤泵开关,分别将消煮管内的酸液抽掉。在抽滤过程中若发现坩锅堵塞时,可关闭抽滤泵,开启反冲泵用气流反冲,直至出现气泡后关闭反冲泵,再打开抽滤泵继续抽滤。抽完酸液后,先关闭抽滤泵开关,再关闭各个抽滤开关。打开蒸馏水开关,再按下加液按钮,在消煮管中加入蒸馏水后在抽干,连续2-3次,直至用试纸测试显中性后关闭加蒸馏水开关。用蒸馏水洗涤完毕后,关闭所有抽滤开关及泵开关。
8、 打开加碱开关,分别在消煮管中加入微沸的碱液200ml后关闭加碱开关,也在每支消煮管中加入1-2滴正辛醇后重复6、7的操作,进行碱消煮、抽滤和蒸馏水洗涤。
9、 然后,用吸管分别在消煮管上口加入25ml左右的95%以上浓度的乙醇(不能用丙酮等有机溶剂浸泡),浸泡十几秒后抽干。
10、取出坩锅移入恒温箱,在130℃±2℃  下烘2小时,取出后再干燥器中冷却至室温,称重后的到m1。
11、将称重后的坩锅再放入500℃±25℃的高温炉内灼烧1小时,取出后置于干燥器中冷却至室温后称重得到m2,测定结果按下式计算:
        

式中:m1——干燥后残渣及坩锅的质量,g;
           m2—— 灰化后残渣及坩锅的质量,g;
           m— 试样的质量,g。

三、 注意事项
1、 仪器由于经常与酸、碱及水接触,故一定要有良好的接地。
2、 注意坩锅的安装,可加水查看是否漏液,再加酸或碱。
3、 6个坩锅可单独使用。
4、 仪器使用后,要将烧瓶内酸碱到出,加入自来水,将没用过的坩锅装在用后的管路位置上,加水抽滤以清洗管路,延长仪器使用寿命。
5、 仪器用完且清洗后,将抽滤座和消煮管下套内密封圈取下用水清洗,如发现其表面有腐蚀的白色痕迹,可翻转使用。
6、 为使仪器更好的散热,使用时最好将后门取下,在打开仪器的电源开关后观察仪器内部风机是否旋转,只有在风机旋转前提下才可使用仪器。用后检查仪器内部是否有漏液的地方,然后将后门盖上。
7、 坩锅在500℃高温炉内灼烧后,应将炉门拉开一条缝,待温度降至100℃  以下再取出。否则,由于炉内外温差过大极易使坩锅炸裂。
 

编辑:songjiajie2010

 
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