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质谱相关经验分享

放大字体  缩小字体 发布日期:2023-09-15
核心提示:质谱相关经验分享
 1)最好不用直接进样(容易污染离子源)。

2)做联用时最好分流(缩短分析时间、延长质量分析器寿命)。

3)最好使用在线切换阀,将每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱。做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液)。

4)开始联用前,直接运行质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值。

5)待机时将切换阀置于waste,避免刚开液相时将流动相打入离子源。

6)关机前毛细管的温度先降下来,稳定一段时间后再关闭电源,避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散,容易引起内部线路及电子元器件老化加速。

7)如果用的是钢瓶而且天天做样的话,可将两个钢瓶并联。

8)做定量时注意离子源喷针的具体位置,否则可能会影响标准曲线。

9)如果是负离子检测的话,可以向流动相中加入少量异丙醇。

10)理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐。如果需要,尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐,浓度不要超过20mmol/L。对于不挥发性的缓冲盐,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用,但一定要小心。万不得已也不要用,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(>0.5%)的TFA,都对质谱不好,液质联用的流动相中应该避免。

 

11)需要使用酸的情况下可以用甲酸、乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。


12)胺类物质做ESI质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰。


13)酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。

编辑:songjiajie2010

 
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