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【经验汇总】原子吸收光谱仪检测元素过程110问!(下)

放大字体  缩小字体 发布日期:2021-12-31  浏览次数:81
核心提示:五十六、我今天早上做原子吸收,由于火焰不齐有的地方出现了缺口,在没有关仪器的情况下取出了乙炔气体出口的应该是燃烧头,将出

五十六、我今天早上做原子吸收,由于火焰不齐有的地方出现了缺口,在没有关仪器的情况下取出了乙炔气体出口的应该是燃烧头,将出气口的狭缝清理干净后还原,结果主机显示:no burner.不能打火,这是怎么回事?怎样修呢?

 

1.建议先关机,等一切装好后再开机、开软件。

 

2.是否燃烧头装的不好,仪器检测不到燃烧头?

 

3.可能那个地方装的不对或未装上,子细检查一下,应该没有大问题。

 

4.是否燃烧头位置装错了,因为有的燃烧头上还有磁型环。

 

5.检查一下你的安装是否正确,仪器有无安全门锁,是否状态正常,然后重新开机试一下。

 

五十七、我用原子吸收测定时,标准曲线的吸光度很低,不知是什么原因?

 

1.如果用的是石墨炉那可能和以下几种情况有关。

a.进样系统的问题,你看一下进样的时候针是不是带液。

b.灰化温度的设定可以调一下看看。

c.石墨管可能要更换了,可以再用别的标准样品试一下。

d.标准样品可能有问题,可以买国外的试一下。

e.光电系统老化需要更换了。

 

2.火焰原子吸收

a.进样器管堵了。

b.标准溶液放了太长时间,一般我是一个星期一换。

c.仪器未得到优化。

d.毛细管堵塞后,灵敏度会下降很多。

e. 使用仪器之前,应该进行仪器工作条件及原子化条件的选择。

f.应该先优化一下你的火焰条件,因为火焰过一段时间就要优化,不然回导致灵敏度下降。

g.如果是火焰做的,在标液无问题的话,你可以检查一下你的雾化器,调一下可能雾化不是很好。

 

五十八、怎样才能使钙的标准曲线更直?

 

1.你的标液的浓度估计配的大了,浓度大了以后就会出现弯曲的现象.因为每个元素的标准曲线是直线的话都有一个浓度范围。

 

2.要加入抑电离剂来抑制电离干扰。

 

五十九、怎样测仪器的日间精密度啊?

 

每一浓度每天各提取测定1次,共n天(n>11比较合适),计算其日间精密度及变异系数。

 

六十、在怎样的情况下,写未检出未检出的依据是?

 

未检出一般来说就是采用某种方法没有检测到某特定物质的存在,但并不代表不含相关物质,它还存在这样几种可能性:第一,这种物质的含量低于该方法的检测限;第二,物质的浓度(含量)超出该方法的检测范围(在这点可能比较难理解,但是一般的检测方法都存在一定的检测范围,而不会是负无穷到正无穷);第三,该方法可能因为某些客观因素的影响而未能检测到本来存在的物质。因此“未检出”这种说法其实是一种非常不确定的说法,但是在检测检验方面还是会继续延用这种说法,因为一般而言,没有哪种方法是可以确认某物质的绝对不存在。

 

六十一、刚入门原吸,主要方向是食品,所以基本是与石墨炉接触,特请教。

 

1.关于基体改进剂,什么情况下才应该加?基体对测定结果的影响?关于基体改进剂:这不是一个小话题。如果你是个新手,建议你找一本原子吸收光谱分析的书籍看一看,先把概念建立起来,以后的问题就好讨论了。

 

2.用石墨炉的时候是否要开启排风设备,开启的话,元素原子化会不会有损失?用石墨炉的时候是否要开启排风设备:无论用火焰还是石墨炉都一定要开排风,元素不会有损失的。

3.一般国标上都是作一次曲线,那么相关系数要求多少个9?相关系数在0.995以上即可,除了一次曲线,二次曲线也是可以用的,国际上同样承认。

 

六十二、为什么我做土壤Cd同一个样品直接用火焰比萃取的高很多?

 

萃取基体分离富集后效果会很好的,但有几点要求:不能有氧化性溶剂的存在(指硝酸必须赶尽),否则会对KI-MIBK的萃取效率产生不利影响;

加入的KI和VC溶液最好在分取样品的稀释澄清液后加入,这样在有机层当中即不会出现有破碎乳化(并有吸附溶渣)现象的难于分层,也不会出现雾化器堵截现象,萃取后放置的时间不能太长;

正常现象时有机层的颜色应该为浅黄色;

试样中Cu量高时会与KI中的I结合成CuI对Cd造成吸附使结果低,可增加VC量来解决;

进样毛细管中应加限提升量的装置(内径更细的毛细管),使火焰中不出现明火才能进行测量。

 

六十三、原子吸收时突然发现吸光度特别小,这是为什么呀?是石墨炉,配溶液,构造,或火焰的缘故吗?

 

先看雾化系统堵不堵,火焰是否正常,再看灯有无问题;波长一般不会变动,除非动了有关按钮;另外可用铜灯及铜标液检查,以确认问题所在。

 

六十四、我最近开展了,尿铅,锰,镉的测定,但是做的不是很好,不知是由于尿的基体过于复杂,还是别的原因,结果有点低,我怀疑是基体抑制,但是又没有好的方法这种抑制消除,不知有没有好的消除尿中基体干扰的方法。

 

1.直接稀释后进样,基体背景干扰比较严重的,要加基体改进剂。或者是否能消解以后再测呢,破坏有机物以后,肯定会好多了。

 

2.测尿主要是基体NaCl的干扰,最好的办法就是稀释。

 

六十五、今天做石墨炉测铅,发现元素灯光斑不能穿过石墨管中心,因此,加样的时候就看不见一点枪头上的红光。调整了原子化器位置好象还是看不到。拿个滤纸挡在石墨管前,竟然发现两个光斑。

 

1.是否使用了氘灯校正背景?

 

如果是这样,两个光斑的颜色是不同的,要尽量使两个光斑重合,且通过石墨管的中心,这样才能得到较准确的分析结果,仔细阅读说明书看看如何调整。

 

2.可能是氘灯的光斑和空心阴极灯的光斑.如果你熟悉这台仪器可自己调整,也可让厂家工程师调试。

 

六十六、我这里刚买了一台瓦里安原子吸收,准备周一厂家来验收的,我门不知道该准备哪些试剂。

 

1.铜标准溶液1mg/ml,国家标准溶液(火焰部分用)。

2.镉标准溶液1mg/ml,国家标准溶液(石墨炉部分用)。

3.如订购了氢化物发生器还需准备盐酸和硼氢化钠(钾)及氢氧化钠(钾),优级纯。

4.氯化钠溶液5mg/ml,优级纯(石墨炉扣背景试验使用)。

5.硝酸 优级纯。

6.纯水 电阻≥18M欧姆。

 

六十七、今天按GB/T5009.12做海产贻贝干中Pb测定,样品测得数据精密度非常差,数据相差几倍,BG Abs约2.5左右。但标准曲线数据非常好,测定时未加基体改进剂,怀疑是否盐份含量过高造成干扰,请有经验作过类似样品的高手指点。

 

1.首先要明确两个问题:

第一个是如果是国产石墨炉,消化再好也做不出来,因为背景比较高,而铅又是比较厉害的。

第二个消化方式是常压还是微波,常压的话对人的要求很高,如果想做个几次就做的很稳定然后又在标值内很难,有相关经验的倒是可以做到,不过人家也是积累的结果,没有这个就安心做下来,消化可以用硝酸-高氯酸来做,加盖,控制时间在7h左右,温度160-200。

2.加基体改进剂试试吧,磷酸二氢胺。或者用标准加入法试试。

 

六十八、我的原子吸收火焰不稳定,可能是什么原因?

 

1.空压机不稳。

2.喷雾器半堵塞或喷嘴部被严重腐蚀。如果是空压机,又可能是机内积水过多或稳压阀内进水。如果是雾化器请换上新的。

 

六十九、石墨炉对光的正确方法是怎样的?对食品样品中的硫酸根和磷酸跟选用那种基体改进基效果好呀(测铅镉)。

 

1.基体改进剂可以用钯盐。对光方法要看具体仪器。

 

2.若你的样品中有高盐的话,可用磷酸二氢铵做改进剂。

 

七十、最近测乳酸钙中铅,可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过,效果不明显。

 

1.用1:1硝酸泡,然后蒸馏水洗净!

2.用盐酸也可以,然后用蒸馏水清洗,彻底干燥后使用。

3.除了浸泡清洗外,要多空烧几次。

 

七十一、标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解,上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么?

 

1.可以不用高氯酸和氢氟酸的,直接用王水消解就可以了,最后保持2%的硝酸介质。

2.消解土壤可以不加高氯酸,加高氯酸会使消解过程缩短,提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。你使用电热板消解和微波消解测试结果不同,有没有考虑微波消解污染及损失小,而电热板消解有可能带来很多污染?你应该在电热板上作加高氯酸和不加高氯酸消解样品来对照一下。

3.高氯酸是为了分解消解结束后剩下的有机物。某些元素并不要完全消解,所以就不要加。如果空白高,那就可能是高氯酸纯度不高,可以试试用优级纯的试剂。

4.高氯酸主要为了除有机质还有就是将HF赶尽,我想你应该要蒸干样品再加硝酸提取吧,最后冒烟的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸没有影响,空白高应该是试剂或器皿的问题,做Cd的坩埚和试管一定要用酸泡。

 

七十二、最近测乳酸钙中铅,可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过,效果不明显。

 

1. 用1:1硝酸泡,然后蒸馏水洗净。

2. 用盐酸也可以,然后用蒸馏水清洗,彻底干燥后使用。

 

七十三、我使用的石墨炉加热开关最近出现跳闸请大家帮忙分析原因。

 

石墨管没有被夹紧 出现这种问题 就要把石墨炉上那个弹簧调长点 让它弹性加大 这样有可能解决问题,还有就是石墨炉同心度不好这个就只能联系工程师了。

 

七十四、用石墨炉测谷氨酸钠(99%)中的铅,称取0.2克定容10毫升,按照标准不消化直接上石墨炉测定,溶液中钠元素含量较高,峰行不好,不知这种情况应该加那种基体改进剂才能消除背景干扰。

 

1.必须扣背景。

2.加基体改进剂:磷酸二氢铵。

 

七十五、由于土壤中K的含量比较高,用吸收要么得稀释要么得转燃烧头角度,听说发射法做K比较好,是吗?

 

1.我用原子吸收的吸收和发射做过钾的测定,有如下感受,仅供参考:

a.首先,土壤中K的含量并不高,尤其是速效钾含量,拿吸收做正好;

b.我拿原吸的发射功能作过,相关系数和线性范围都不如吸收,只是吸收需要加入铯抑制电离;

c.另外,打偏燃烧头相当容易,是经常采用的方法,通过此招可在含钾几个ppm和几十个ppm的溶液分别得到很好的吸收值和线性。测试的关键是要保证标液和测试样品的吸广值在0.2~0.6范围内。

 

2. 你可以用次敏线来测定,吸收作起来也不错。

 

七十六、我单位用原子吸收测定钾钠时,发现有很高的空白,主要是由于蒸馏水产生,怎么才能更好的扣除空白呢,在无去离子水的条件下?

 

1.采用一下二次蒸馏看看效果如何?样品处理过程加带空白并在测量做扣除。

2.既然知道是水的问题,就要解决水的问题。扣空白是有一定要求的,空白太大会掩盖样品信号的。

 

七十七、单位新买的岛津的AA-6300,我使用了一段时间发现吸光度不稳定,有朋友说用纯水雾化看看,说是在熄火的情况下,我今天试了一下什么反应也没有,请教各位同行指点。你们怎么雾化的啊?

 

排除灯和检测器后,可以在点火的情况下,吸喷蒸馏水看基线,这时可以看雾化情况。前者叫静态稳定性,后者叫动态稳定性。

 

七十八、我们实验室的原子吸收光谱仪一直请国家计量所计量的,可其有效期为两年,如果在这两年中出现问题就无法知晓,但若自行按国家计量规程检定则需投入太多,请问各位前辈可有良方?

 

1. 需要做原子吸收的运行检查。

a.最低灵敏度。

工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.300。

b.工作曲线线性。

工作曲线中所用等差浓度标准溶液中,最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8倍。

c.最低稳定性。

工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度,相对于最高溶度标准溶液吸光度平均值的变异系数,应分别小于1.5%和0.6%。

 

2. 这个问题本人认为自已可以来做一些简单的测试就成了。

a.是在仪器用一段时间后做一下仪器的的稳定性测试,看仪器的基线是否稳定,是否符合标准。

b.是用铜标样做一条标准曲线,然后用其中间标准连做几次看重现性是否好.这样就能判断仪器是否处于正常状态。

 

七十九、火焰法和石墨炉测垢熔样中铝铜钾镁锰磷钛锌元素分别要加什么基改剂?

 

在乙炔-空气火焰中,火焰本身的吸收干扰锌的测定。选用氢气-空气火焰,这种干扰几乎不存在。磷酸对锌的测定有严重影响。锌是常见元素,要注意防止污染。

在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中测定铝,钙、锌、铜、铅、镁、钠等不影响铝的测定。铁、硫酸浓度>0.2%时,会使铝的测定灵敏度增加。加进钛或醋酸时,会增加铝的测定灵敏度。铝的部分电离,在试样和标准溶液中加进易电离的碱金属盐可以抑制这一干扰。

 

八十、刚买的氩气钢瓶,才做了3天实验就发觉没气了。实验过程中,发觉在减压表表面上有水蒸汽形成,但没听到明显的次次声,是否是漏气的现象?本人觉得就算有漏气也应该是很轻微的,为何才3天时间就彻底没气了,到底是什么原因?

 

先用肥皂液查一下所有的接口,尤其是注意减压阀两个表头与阀的连接处。(国产阀这两个地方容易漏,可以取下来上一点生料带后再上上去,要上紧),以及钢瓶与阀的连接处、阀与管道的接口处,管道与仪器的接口处。 

 

八十一、最近发现随着乙炔气体的使用,AAS的仪器会出现吸光度变化的问题,我想知道钢瓶上的两个压力阀各有什么作用,在压力到达什么范围的时候就应该更换了?

 

1.乙炔钢瓶上的两个压力阀一个显示的是钢瓶内的气体压力,一个现实的是输出压力.当输出压力低于压力表规定的压力(红色指示刻度)时,应换钢瓶气。

 

2.由于乙炔是溶解于丙酮当中的,所以在钢瓶的压力到0.5MPa时就该换了,否则丙酮会被压出。

 

八十二、点火时发现火焰颜色不对 原来应该为纯蓝色的 现在为黄色 而且火焰中间低 两边高 前后晃动 请教大家下原因可能是什么呢?

 

排出设备的因素,有这几方面原因:

1.乙炔管路中或者乙炔气瓶中所含杂质过高。

2.空压机给出的助燃空气有杂质或水。

3.火焰不稳定的话就要看排风口是不是倒灌风或者助燃空气压力不稳了。

4.狭缝也看一下,是否有垃圾堵塞。

 

八十三、我用火焰做标准物质的Fe时,标准曲线都不错,结果总比标定值低1/3,(前处理用国标方法),做别的元素结果都不错。

 

不知道你具体的是什么样品。 不过可以试试下面的方法:

用你的标准系列的一个浓度同样做前处理,看看是什么结果

1.消解不完全。

2.样品空白污染。

3.标准溶液有问题。

4.仪器条件没有优化。

请一一排除。

 

八十四、我是测食品中的铁,在测试铁的过程中碰到两个问题,不知该如何解决:

 

1.在用水预热燃烧头时,吸光度跳的范围很大,从0-0.1,我以为是仪器预热不够,可是几分钟后,重新校零后依旧是这样;

仪器与灯一般需预热30分钟以上,若静态基线稳的话,则可能是燃气或助燃气的问题,当然也可能与用的水有问题,测Fe很容易被环境污染的。

铁的谱线是比较多的,一般选用较小的光谱带宽来减小灵敏度的损失(可以扫描一下它的谱线).当然也可能是燃烧头的高度没调好,或者是喷雾器没调好或者是提升量没调好。

 

2.铁测得数据偏小,是不是因为主灵敏线旁边有很多灵敏线的干扰呢?如果是该如何解决?

是不是仪器的能量没有上去,我测铁的时候,也碰到了这种状况,把负高压调高一点,重新寻峰,让能量达到100%左右,就稳定了。

 

八十五、我现在在用一台PE的AA800的原子吸收,开机点火后,可以点着,在点火枪移掉之后就自动熄火了,我检查了一下气路,都还是正常的,不知道是什么原因。

 

1.计算机上有没有什么提示呀?乙炔是不是完全打开了?水封是不是有水?

2.请检查一下气体的配比、水封和气路。

3.应该是点火检测器坏了,没检测到点火后自锁。换备件。

 

八十六、验收原子吸收光谱仪有哪些需要注意的地方? 

除了检查到货是否齐全外,技术上一般需验收如下项目: 

1.波长准确度 。

2.基线稳定性 。

3.灵敏度 。

4.精密度 。

5.线性 。

还需要学会操作和日常维护。 

 

八十七、请问什么情况下用标准加入法好?什么情况下用工作曲线法好? 

1.一般情况下,若样品溶液组成比较复杂,且有很强的基体干扰的话就用标准加入法,但要考虑背景吸收和光谱干扰。其他情况可用水标准的工作曲线法或加基体的工作曲线法 。

2.含量较低的时候也需要用 。

 

八十八、今天点火,怎么也点不着,系统自检都是正常的压力没有问题,于是请教PE的工程师,说可能是我们的排风系统吸风量太大,建议我们关掉排风,点火的同时吹一下点火器,试了,也点着过几次,但当我们准备调节燃烧头位置时,刚开始进样吸液,火焰就熄灭了,之后再怎么尝试都不能解决问题。查了相关的资料有这样的一条,应该是点火检测器坏了,没检测到点火后自锁。换备件 。

 

1.点火时先注意听听燃烧头处是否有气体排出的声音 。

2.点火加热丝工作正常吗,加热丝亮了吗?可以尝试一下手动点火 。

3.拆下点火检测器,用酒精清洗。

4.把空气压缩机的压力调高一点试试!

5. 看一下燃烧头,是不是在最佳位置,如果不是也会自锁打不着。

 

八十九、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨头用于原子吸收测定含铅量。温度约160度。 问题: 加了4ml混合酸样品粘稠,油状,最后变黑。于是又加了约3ml,变成黄色溶液了,可一段时间后变成黑色固状了,好像再怎么加热也不行了,也不能再加酸了吧?请教各位这可怎么办呢?骨头样品都这么不好处理吗? 

1.用微波消解试试,或用高压消解罐试下! 

2.我猜想可能造成你的问题的3种原因 。

(1)消化的时候让硝酸跑的太多了 。

(2)待消化物质太多 。

(3)硝酸与高氯酸配比不当 。

 

九十、原子吸收稳定性差,需要很高的负高压,怎么办?

负高压高了的必然结果就是稳定性不好。一般的超过400后就很明显了。相关的因素包括:

灯电流:多少可以直接的观察出来。可以很快的明确有没有问题。 

波长精度:可以用别的灯看看,是不是波长精度的问题。

狭缝宽度:如果原来要求是大狭缝的,用小了了不行。也可以很真接的观察出来元素灯本身的问题:元素灯寿命将至。换个试试。 

光路没有最佳位置:主要的是元素灯的定位。不知你是什么仪器,如果有多个灯位,可以换别的灯位试,有可能能试出来。一般的要厂家才能。 

检测器老化:如果仪器的时间长了,有这个可能。 

边缘波长能量低:边缘的波长能量过低。

 

九十一、今天用原吸测铜的标准系列,铜标准系列是国家标物中心直接购买过来的,分别是0.5ppm,1.0ppm,3.0ppm的,结果测得的线性很不好,0.5ppm和1.0ppm的吸光度很高,且吸光度值比较接近。用自己的铜标准储备液稀释的标准系列也出现这样的情况,低浓度的吸光度偏高,线性也不好。难道是因为雾化效率和提升量设置的不合适还是有其他原因?

 

1.第一:我怀疑你移取溶液的准确性; 第二:有没有考虑溶液空白的问题。

2.虽然不排除标液准确性的问题。 标准出错基本上是差一个数量级,或是差一半的情况较多。 比如说是标示100PPM,其实为10PPm。但是自己的诸备液也出现这种情况就不好说了。 我建议用以下方法:

(1)把1.0ppm的标准稀成0.5ppm的。再和原来的0.5ppm的标准对比一下。如果两者有显差。可以认为是标准有问题。如果没有,就可以排除标准的问题。有 一个前提要注意一下。水和试剂一定要可靠。实验用品不能受污染。

(2)雾化器的提升量也有可能。就是雾化器不畅通造成提升量不稳定。但这种情况应是造成测试不稳定或是偏低。不太可能会产生你上面说的情况。

(3)用水清洗一会。再看看。另外检查一下仪器有没有问题,比如是灯电流大小,元素灯稳定情况。增益的大小等。

 

九十二、用石墨炉测珠江水中的Cd、Cr、Mn,该用什么基体改进剂?

做地表水Cd软件推荐用磷酸二氢铵,做铬用硝酸镁。

 

九十三、我使用的是瓦里安的AA240石墨炉,在测标准曲线过程中,发现同一浓度标液两次吸光度值相差很大,请问哪位能告诉我怎样解决一下这个问题:

1.可能石墨管有问题。

2.石墨管的可能性大一点,换一个试试。方便一点的方法是:温度的设置是不是合理。可以多做几次对比一下,还可以改变一下原子化前的温度再试试。

3.外部电压不稳。

4.石墨管当换了。

5.空心阴极灯不稳。

6.仪器条件设置不当。

 

九十四、在用石墨炉测定烟叶中的As时,在重复做标准曲线时,出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧,再重复做标准曲线,这种情况就没有了

 

使用热解涂层加平台,在2400度原子化,保持5s;然后在2600度清除(斜坡升温2s,保持3s)。使用普通石墨管,在2500度原子化,保持3s;然后在2700度清除,保持3s。这样应该可以消除砷的记忆效应。

 

九十五、我用原子吸收光谱做石墨炉分析的问题:在做元素Ti和Pb做校准曲线时,配制溶液均在线形范围内。在进系列浓度样时,每次石墨炉刚进入升温阶段,即在进入第一阶段干燥的升温阶段,吸光值马上跳至0.2甚至0.4的高度上,又紧接着开始缓慢降低,在进入干燥的等温阶段前又迅速下降至0的水平,以后一直直线行进,恢复正常,每次进样都出现这样的情况,只是跳跃高度不一,若进纯水则没次情况,求助指点为什么有这个情况:

观察一下这个阶段石墨炉是否有雾气蒸出,这些雾气会挡光造成假吸收,干燥阶段不产生爆沸、飞溅应该没问题的。

 

九十六、做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适?

 

从严格意义上来讲,标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样,肯定会引入误差,如果误差大到超出范围了的话,是不可以用的。也就是严格意义上来说,不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在,是因为两者间的误差不大,在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的,并没有区别,关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了,那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。

 

九十七、配在容量瓶中的重金属自控样,时间久了,浓度会有什么变化,变高还是低.变化大不大,有经验的谈谈。

 

变高变低都有可能,如果封存不严,由于介质溶液的挥发,会使浓度变高;如果封存严的话,器皿会对待分析的吸附,所以浓度会变低的。

 

九十八、我们单位有一台原子吸收,去年新买的前不久我用它做铝阳极中”铁”含量,结果发现配置标准曲线线形虽然很好,但是吸广度降低了10倍,铁的特征浓度2微克/毫升应该给出0.280左右吸光度,但我们只做到0.024左右.相同条件下,换另一台仪器测量结果却正常.还有我们用新仪器做其他元素却很正常,求教原因。对结果是不是有很大影响。

 

个人觉得最有可能的原因是:燃气和助燃气的比例,燃烧头高度,所选用的狭缝宽度。

1.灯电流,灯位。

2.负高压。

3.入射狭缝。

4.原子化器高度。

5.雾化效率。

 

九十九、原子吸收中,更改为低灵敏度的光电倍增管并扩大后面电信号的放大倍数后,会影响仪器的精密度吗?

 

提高电信号的放大倍数,就是提高增益,背景信号同样增加。所以灵敏度会降低,测定较低含量的样品的精密度会有所降低。

 

一百、空心阴极灯和无极放电灯的区别?

 

1.空心阴极灯是锐线光源,最大的特点是辐射锐线光谱。对空心阴极灯性能的要求是:

a.能发射待测元素的特征谱线,没有阴极材料杂质元素或其他元素、阳极材料、充入的惰性气体等发射谱线的重叠干扰。

b.在较低工作电流条件下,能辐射强度较大的特征谱线,谱线宽度窄,自吸效应小。

c.在特征谱线两侧的辐射背景低。在一定的光谱通带内,要求大多数空心阴极灯辐射谱线两侧的辐射背景≤特征辐射谱线强度的1%;某些过渡元素或稀土元素等的背景辐射足够弱,愈若愈好。

d.特征辐射谱线强度稳定性好。

e.灯的起辉电压低,才能保证适用于各种不同原子吸收光谱仪,一般原子吸收仪器灯的供电频率是200Hz,400 Hz或更高,每秒钟灯要连续接通断开数百次。

f.使用寿命长,可长期存放。

g.灯的辐射立体角要小,在使用效果上能达到空心阴极灯近似于一个点光源,可以使灯辐射的特征谱线能量接近全部从、原子化器内通过,并进入单色器分光系统。在上述7条中,以b,c,d,f最为重要。

 

2.无极放电灯与空心阴极灯的主要区别,是将待测元素充填在一椭圆形或圆形石英管(直径5~9mm,长25~35mm,厚1mm)内,石英管置于高频线圈中心,二者之间牢靠固定,再安装于一个绝缘套内。置于高频线圈中心部位的石英管呈密封状态,密闭前将少量待分析元素的化合物,通常为卤化物,特别是碘化物,并充有几毫米汞柱的惰性气体。在高频电,由高频电场能量使石英管内产生气体放电,并将管内惰性气体原子激发。随着放电的进行,石英管温度升高,使金属卤化物蒸发和解离。待分析元素原子与被激发的惰性气体原子之间发生碰撞而被激发发射特征辐射光谱。

这种灯操作简单,预热时间相对较短,稳定性好。另外,这种灯只在27MHz的频率下工作,供电电源较简单。微波激发无极放电灯比之有更多有点:a.工作频率高,输入功率转换为辐射的效率高,特征辐射强度大,有效使用寿命长。

b.石英管放置在微波谐振腔内,微波电磁场通过波导腔提供激发能量,既能调谐,使腔的工作频率调至微波频率,又能进行耦合调节使腔的负载与发生器相匹配,可在较广泛的范围内调节放电条件。

c.这种灯的价格较高。

 

一零一、测量了氧化锌薄膜的吸收谱和透射谱,如何得到吸收系数。

 

从吸收系数得到Eg吸收普的纵坐标是透射光强和入射光强之比的对数值log(I/I0)在利用吸收公式可以算出来。

 

一零二、石墨炉检测白酒中铅的含量出了问题,我用的是湿法消解,检测的结果总比外边检的小,而是将近10倍,请各位指点:

1.所用湿法消解方法不好,铅易挥发损失。

2.我们是把酒精先在水浴蒸发掉,然后用2%的硝酸定容。这样可以避免酒精的干扰,另外加入硝酸是为了和标准曲线的酸度保持一致。(标准溶液是用2%硝酸稀释的)。

 

一零三、灯能量不足是否还可以使用,测定的吸光度是否还成比例。

1.你指的是元素灯时间长了能量不足还是指元素灯正常的情况没有调到能量100%。如果是后者,效果是一样的,不影响测定。哪果是前者,则有两种情况:

a.能量低,负高压高,但是还算稳定。可以用。 

b.不稳定,就不能用了。

 

2.用是可以用,但灵敏度、信噪比都不好。灯能量低仪器会增加检测器的增益,导致噪声变大,不利于测定低含量的样品。可以适当的增大一下灯电流看看。

 

一零四、为什么我在使用原吸石墨炉时,都存在标准曲线线性不理想的问题,线性系数在0.88**-0.89**。

1.现在石墨炉的背景校正一般采用SEEMAN,,如果是浓度范围太大,其线性自然比较差点。

2.原吸石墨炉线性范围较窄,建议采用非线性校正做校正曲线。除标准加入法外,可以一律采用非线性校正。这样可以保证相关系数在2个9以上,测定结果更为准确。如果不得不用线性校正,建议采用三磁场塞曼技术,可扩大线性范围。

 

一零五、火焰原子吸收测矿石中高含量的铜锌到底行不行啊,用次灵敏线测和化学法测还是有很大偏差,这是怎么回事啊?

1.因为原子吸收适合于低含量的分析,而次灵敏线的低灵敏度会对准确度造成较大的影响。所以如果一定要测定高含量不是一件很简单的事。对你的操作和器皿要求很高。取更少的样量,用更大的容量瓶定容,减少稀释倍数试试。 如果你把你的含量写出来,效果可能会好一点。

2.高含量铜锌的测定,建议采用化学法。毕竟原子吸收适合测定低含量的。

 

一零六、今天,用6500测cd时(228.8nm,空气-乙炔焰),预热20分钟后测量,但是同一个样品的吸光度值一直在升高。连续测量15分钟后,居然测量值增加了一倍,即使测量二次水也一样,会是什么原因呢?

 

1.温度设定有问题,估计在最后阶段设定温度过低,使的石墨管中有残留!

2.喷焰口有沉积或污染,清除搀杂。或你的酸度有问题。

 

一零七、在用原子吸收进行测定之前,调节吸收的时候应该把进样管放到超纯水里再调呀还是放在外面空气中空抽的时候调呀?

 

两个的结果差别很大把进样管放在水里。

 

一零八、我用盐酸5ml,氢氟酸3ml,高氯酸冒烟方法处理铁矿石发现空白值很高。吸光度在0.6左右,做了好几次都是这样。

 

1.是聚四氟坩埚还是铂坩埚处理样品。

2.所加入的酸液中可能含有的空白。

3.稀释用水中含有空白。

4.在夹取坩埚时是否采用的是铂头钳。

5.选择铁的次灵敏线。

6.将燃烧头置一定的转角。

7.是否为雾化系统的金属被腐蚀所致。

 

一零九、请问测量煤中的汞含量,那种消解方法比较好?各种测量方法测出的结果都不同,不知道那种是正确的。

以五氧化二钒为催化剂,用硝酸一硫酸分解煤样,使煤中汞转化为二价汞离子,再将汞离子还原为汞原子蒸气,用测汞仪或原子吸收分光光度计测定汞的含量。

 

一一零、采用火焰光谱法测茶叶中铅含量时,当用MIBK溶液校零,标准样品测量完后,测样品时,吸光度为负数,且不断下降不知为何?

 

1.吸亮度出现负值有三种可能,第一就是本样品中没有含有铅,第二,液体样品的粘度太高,第三,基线干扰,你可以选择另一条分析线试一下。希望可以帮到你。

2.是不是校准溶液有问题,或者是仪器系统噪声太大。

3.你的铅灯出了问题了。

a.增大灯电流。

b.一测一校。

c.换灯。

前两种方法只是权益 ,换灯才是王道。 
编辑:songjiajie2010

 
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关键词: 光谱
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