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元素分析仪所用的分析方法及化学原理

放大字体  缩小字体 发布日期:2011-05-21  来源:实验室中国  浏览次数:1409
核心提示:元素分析仪所用的分析方法及化学原理

一、碳
1、非水法:试样在电弧炉内通氧燃烧生成CO2、SO2,SO2先被吸收除去后剩余的CO2导入乙醇—乙醇胺—氢氧化钾吸收液中吸收,并滴定;乙醇胺的加入使CO2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是两性溶剂,易产生质子转移,促进弱酸的电离,从而提高酸性使反应加速。
C2H5OH KOH=C2H5OK H2O
C2H5OK CO2=KC2H5CO3(碳酸乙基钾)
NH2C2H4OH CO2=HOC2H4NHCOOH(2-羟基乙基胺羧酸)
HOC2H4NHCOOH C2H5OK=HOC2H4NHCOOK C2H5OH
2、气体容量法:试样燃烧生成的CO2被KOH吸收后,由于体积的减小而求得含量,因SO2对测C有干扰,故SO2可用活性MnO2或钒酸银滤去。
CO2 2KOH=K2CO3 H2O
二、硫
1、酸碱中和法:试样燃烧生成SO2,遇H2O生成亚硫酸,经H2O2氧化成硫酸,用NaOH标准液滴定,根据其消耗量求得S含量。
SO2 H2O=H2SO3
H2SO3 H2O2=H2SO4 H2O
H2SO4 2NaOH=Na2SO4 2H2O
2、碘量法:试样燃烧生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亚硫酸,以碘标准溶液(或碘酸钾标准溶液)滴定,使亚硫酸形成硫酸,以淀粉作指示剂而根据标准液消耗体积而求得S含量。
SO2 H2O=H2SO3
KIO3 5KL 6HCL=3I2 6KCL 3H2O
H2SO3 I2 H2O=H2SO4 2HI
三、Mn、P、Si见说明书
四、Cr:(二苯偕肼光度法):
试样用高酸(或硝酸、王水等)溶解,加热至冒高酸烟,将低铬氧化为高价(六价),在磷酸存在下(消除Fe干扰),以二苯偕肼与六价铬反应生成紫红色铬合物,借此进行光度测定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。
五、Cu:(BCO光度法)
试样经酸溶解后,高**酸冒烟,以柠檬酸掩蔽Fe等,在PH8.5-9.3的氨性介质中,BCO与Cu形成蓝色络合物,借此进行Cu测定。(λ=600nm)。
六、Mo:(**化亚锡还原—硫酸盐光度法)
试样经酸溶解后,冒烟,以化亚锡作还原剂(Mo六价→五价),五价钼与硫**酸盐形成橙红色络合物,测其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六价铬有干扰。
七、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)
试样经酸溶解后,在有存在(碘)的氨性价质中,Ni与丁二酮肟生成一种可溶性的酒红色的络合物,借此进行光度测定。求得Ni含量。(λ=530nm)
八、Ti(变色酸光度法)
试样经酸分解,在有抗坏血酸存在的酸性介质中(PH=3),四价Ti与变色酸形成棕色络合物,借此进行光度法测定求得Ti含量。(λ=500nm)
变色酸:1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠
九、V:(二苯胺磺酸钠光度法)
试样经酸溶解后,微冒烟处理将钒氧化至五价,以选择性地还原六价铬,在mol/2 H2SO4、mol/2 H3PO4介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠使呈紫色,借此进行光度测定而求得V含量。(λ=500nm)
十、∑Re;(偶氮Ⅲ光度法)
试样经酸,双氧水溶解,用草酸掩蔽Fe,四价Ti,用CPAⅢ与稀土形成蓝绿色络合物,借此进行光度测定而求得Re含量。(λ=650nm)。
稀土元素:指原子序数从57-71镧系元素以及钇(Y)。
十一、Mg:(CPAⅠ光度法)
试样经酸分解后,用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多价金属离子,EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。邻菲罗啉与乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等离子,在PH≈10的硼砂缓冲溶液中,CPAⅠ与Mg2 形成1:1的紫红色络合物,借此进行光度测定而求得Mg含量(λ=576nm)。
一、碳
1、非水法:试样在电弧炉内通氧燃烧生成CO2、SO2,SO2先被吸收除去后剩余的CO2导入乙醇—乙醇胺—氢氧化钾吸收液中吸收,并滴定;乙醇胺的加入使CO2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是两性溶剂,易产生质子转移,促进弱酸的电离,从而提高酸性使反应加速。
C2H5OH KOH=C2H5OK H2O
C2H5OK CO2=KC2H5CO3(碳酸乙基钾)
NH2C2H4OH CO2=HOC2H4NHCOOH(2-羟基乙基胺羧酸)
HOC2H4NHCOOH C2H5OK=HOC2H4NHCOOK C2H5OH
2、气体容量法:试样燃烧生成的CO2被KOH吸收后,由于体积的减小而求得含量,因SO2对测C有干扰,故SO2可用活性MnO2或钒酸银滤去。
CO2 2KOH=K2CO3 H2O
二、硫
1、酸碱中和法:试样燃烧生成SO2,遇H2O生成亚硫酸,经H2O2氧化成硫酸,用NaOH标准液滴定,根据其消耗量求得S含量。
SO2 H2O=H2SO3
H2SO3 H2O2=H2SO4 H2O
H2SO4 2NaOH=Na2SO4 2H2O
2、碘量法:试样燃烧生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亚硫酸,以碘标准溶液(或碘酸钾标准溶液)滴定,使亚硫酸形成硫酸,以淀粉作指示剂而根据标准液消耗体积而求得S含量。
SO2 H2O=H2SO3
KIO3 5KL 6HCL=3I2 6KCL 3H2O
H2SO3 I2 H2O=H2SO4 2HI
三、Mn、P、Si见说明书
四、Cr:(二苯偕肼光度法):
试样用高酸(或硝酸、王水等)溶解,加热至冒高酸烟,将低铬氧化为高价(六价),在磷酸存在下(消除Fe干扰),以二苯偕肼与六价铬反应生成紫红色铬合物,借此进行光度测定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。
五、Cu:(BCO光度法)
试样经酸溶解后,高**酸冒烟,以柠檬酸掩蔽Fe等,在PH8.5-9.3的氨性介质中,BCO与Cu形成蓝色络合物,借此进行Cu测定。(λ=600nm)。
六、Mo:(**化亚锡还原—硫酸盐光度法)
试样经酸溶解后,冒烟,以化亚锡作还原剂(Mo六价→五价),五价钼与硫**酸盐形成橙红色络合物,测其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六价铬有干扰。
七、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)
试样经酸溶解后,在有存在(碘)的氨性价质中,Ni与丁二酮肟生成一种可溶性的酒红色的络合物,借此进行光度测定。求得Ni含量。(λ=530nm)
八、Ti(变色酸光度法)
试样经酸分解,在有抗坏血酸存在的酸性介质中(PH=3),四价Ti与变色酸形成棕色络合物,借此进行光度法测定求得Ti含量。(λ=500nm)
变色酸:1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠
九、V:(二苯胺磺酸钠光度法)
试样经酸溶解后,微冒烟处理将钒氧化至五价,以选择性地还原六价铬,在mol/2 H2SO4、mol/2 H3PO4介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠使呈紫色,借此进行光度测定而求得V含量。(λ=500nm)
十、∑Re;(偶氮Ⅲ光度法)
试样经酸,双氧水溶解,用草酸掩蔽Fe,四价Ti,用CPAⅢ与稀土形成蓝绿色络合物,借此进行光度测定而求得Re含量。(λ=650nm)。
稀土元素:指原子序数从57-71镧系元素以及钇(Y)。
十一、Mg:(CPAⅠ光度法)
试样经酸分解后,用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多价金属离子,EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。邻菲罗啉与乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等离子,在PH≈10的硼砂缓冲溶液中,CPAⅠ与Mg2 形成1:1的紫红色络合物,借此进行光度测定而求得Mg含量(λ=576nm)。
编辑:songjiajie2010

 
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